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4-Methylmorpholine → [(S)-1-(2-cyclopropylamino-4-fluorophenylcarbamoyl)ethyl]carbamic acid tert-butyl ester

HRID 242952
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 242952
[CH:1]1([NH:4][C:5]2[C:6]([NH2:12])=[CH:7][CH:8]=[C:9]([F:11])[CH:10]=2)[CH2:3][CH2:2]1.[C:13]([O:17][C:18]([NH:20][C@@H:21]([CH3:25])[C:22](O)=[O:23])=[O:19])([CH3:16])([CH3:15])[CH3:14].C1C=NC2N(O)N=NC=2C=1.CN1CCOCC1.Cl.CN(C)CCCN=C=NCC>C(Cl)Cl>[C:13]([O:17][C:18](=[O:19])[NH:20][C@H:21]([C:22](=[O:23])[NH:12][C:6]1[CH:7]=[CH:8][C:9]([F:11])=[CH:10][C:5]=1[NH:4][CH:1]1[CH2:3][CH2:2]1)[CH3:25])([CH3:14])([CH3:15])[CH3:16]
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Komponenten

7

Edukt 5

HCID 79724-MethylmorpholineHCID 85082Tert-butoxycarbonylalanineHCID 181649HOAtHCID 27239391,3-Propanediamine, N'-(ethylcarbonimidoyl)-N,N-dimethyl-, monohydrochlorideHCID 545925541-N-cyclopropyl-5-fluorobenzene-1,2-diamine

Produkt 1

HCID 68158026
[(S)-1-(2-cyclopropylamino-4-fluorophenylcarbamoyl)ethyl]carbamic acid tert-butyl ester
Ausbeute 72,1 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of N2-cyclopropyl-4-fluorobenzene-1,2-diamine (0.724 g, 4.4 mmol), (S)-2-tertbutoxycarbonylaminopropionic acid (0.91 g, 4.8 mmol), HOAt (0.65 g, 4.8 mmol), 4-methylmorpholine (1.1 mL, 9.7 mmol) and N-(3-dimethylaminopropyl)-N′-ethylcarbodiimide hydrochloride (0.92 g, 4.8 mmol) in DCM (15 mL) was stirred at RT for 18 h. The reaction mixture was partitioned between DCM and a saturated aqueous solution of NaHCO3. The organic fraction was washed with brine, dried (MgSO4), concentrated in vacuo and the resulting residue purified by column chromatography (Si—PCC, gradient 0-30% EtOAc in cyclohexane) to afford [(S)-1-(2-cyclopropylamino-4-fluorophenylcarbamoyl)ethyl]carbamic acid tert-butyl ester as a brown oil (1.07 g, 72%). LCMS (Method B): RT 3.40 min [M+H]+ 338.2. 110180243

Aufarbeitung

  1. customThe reaction mixture was partitioned between DCM
  2. washThe organic fraction was washed with brine
  3. dry with materialdried (MgSO4)
  4. concentrationconcentrated in vacuo
  5. customthe resulting residue purified by column chromatography (Si—PCC, gradient 0-30% EtOAc in cyclohexane)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-11c1fc4c2c844991acc6e0bf423310b9
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08653089B2

Notizen zur Reaktion

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