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Sodium Thiosulfate → 8-chlorodibenz[b,f][1,4]oxazepine-10(11H)-carboxylic acid, 2-[(phenylsulfonyl)acetyl]hydrazide

HRID 246818
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 246818
C1(S[CH2:8][C:9]([NH:11][NH:12][C:13]([N:15]2[CH2:21][C:20]3[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][C:19]=3[O:18][C:17]3[CH:26]=[CH:27][C:28]([Cl:30])=[CH:29][C:16]2=3)=[O:14])=[O:10])C=CC=CC=1.Cl[C:32]1[CH:33]=[C:34]([CH:39]=[CH:40][CH:41]=1)C(OO)=O.[S:42]([O-:46])([O-])(=[O:44])=S.[Na+].[Na+]>ClCCl>[C:32]1([S:42]([CH2:8][C:9]([NH:11][NH:12][C:13]([N:15]2[CH2:21][C:20]3[CH:22]=[CH:23][CH:24]=[CH:25][C:19]=3[O:18][C:17]3[CH:26]=[CH:27][C:28]([Cl:30])=[CH:29][C:16]2=3)=[O:14])=[O:10])(=[O:46])=[O:44])[CH:33]=[CH:34][CH:39]=[CH:40][CH:41]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 24477Sodium ThiosulfateHCID 70297m-Chloroperbenzoic acidHCID 139213678-chlorodibenz[b,f][1,4]oxazepine-10(11H)-carboxylic acid, 2-[(phenylthio)acetyl]hydrazide

Produkt 1

HCID 139213688-chlorodibenz[b,f][1,4]oxazepine-10(11H)-carboxylic acid, 2-[(phenylsulfonyl)acetyl]hydrazide

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a stirred solution of 2.0 g (4.5 mmole) of the title product of Example 2 in 40 ml of cold (ca. 0° ) dichloromethane was added 1.94 g (9.1 mmole) of 81% m-chloroperoxybenzoic acid. After about ninety minutes, 10 ml of saturated aqueous sodium thiosulfate was added. The mixture was washed sequentially with three portions of saturated aqueous sodium bicarbonate and three portions of water. The organic phase was dried over sodium sulfate, filtered, and concentrated in vacuo to give the title compound, m.p. 180°-183°.

Aufarbeitung

  1. waitAfter about ninety minutes
  2. washThe mixture was washed sequentially with three portions of saturated aqueous sodium bicarbonate and three portions of water
  3. dry with materialThe organic phase was dried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-1183ab9a9abe406ba5a5e4d98980d3f9
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04704386

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