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Water → HCID 53930828, Verbindung

HRID 248419
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 248419
[CH3:1][O:2][CH2:3][C:4]([NH2:6])=[S:5].[CH2:7]([O:9][C:10](=[O:16])[CH:11](Cl)[C:12]([CH3:14])=O)[CH3:8].O>C1C=CC=CC=1.C(OCC)(=O)C>[CH2:7]([O:9][C:10]([C:11]1[S:5][C:4]([CH2:3][O:2][CH3:1])=[N:6][C:12]=1[CH3:14])=[O:16])[CH3:8]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 11858Ethyl 2-chloroacetoacetateHCID 203233692-Methoxyethanethioamide

Produkt 1

HCID 53930828HCID 53930828, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 241BenzeneLösungsmittelHCID 8857Ethyl AcetateLösungsmittel

Versuchsvorschrift

20 g of methoxythioacetamide are added, with vigorous stirring, to 31.3 g of 2-chloroacetoacetic acid ethyl ester in 400 ml of benzene at room temperature and then, using a water separator, heated under reflux for 41/2 hours. After cooling to room temperature, the benzenic reaction solution is diluted with 500 ml of ethyl acetate, washed twice using 80 ml of 10% sodium carbonate solution each time and twice using 50 ml of water each time, dried over sodium sulfate and filtered. The solvent mixture is evaporated off. The yellow oil that remains is crystallised by trituration with diisopropyl ether. The beige-coloured crystals melt at 36°-37° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureheated
  2. temperatureunder reflux for 41/2 hours
  3. washwashed twice
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. filtrationfiltered
  6. customThe solvent mixture is evaporated off
  7. customThe yellow oil that remains is crystallised by trituration with diisopropyl ether
  8. custommelt at 36°-37° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0ea164d80e204d7686d68b1b233b3b2b
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05210205

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