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Dichloromethane → HCID 178485780, Verbindung

HRID 24853
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 24853
C1(=O)[N:5]([CH2:6][C:7]([N:9]([C:11]2[CH:16]=[CH:15][C:14]([NH:17]/[C:18](=[C:25]3\[C:26](=[O:37])[NH:27][C:28]4[C:33]\3=[CH:32][C:31]([N+:34]([O-:36])=[O:35])=[CH:30][CH:29]=4)/[C:19]3[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=3)=[CH:13][CH:12]=2)[CH3:10])=[O:8])C(=O)C2=CC=CC=C12.ClCCl.O.NN>C(O)C>[NH2:5][CH2:6][C:7]([N:9]([C:11]1[CH:16]=[CH:15][C:14]([NH:17]/[C:18](=[C:25]2\[C:26](=[O:37])[NH:27][C:28]3[C:33]\2=[CH:32][C:31]([N+:34]([O-:36])=[O:35])=[CH:30][CH:29]=3)/[C:19]2[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=2)=[CH:13][CH:12]=1)[CH3:10])=[O:8]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6344DichloromethaneHCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 178485775HCID 178485775, Verbindung

Produkt 1

HCID 178485780HCID 178485780, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
50 °C

Versuchsvorschrift

287 mg (0.5 mmol) of (Z)-3-{1-[4-(N-phthalimidomethylcarbonyl-N-methylamino)phenylamino]-1-phenyl-methylidene}-5-nitro-2-indolinone are suspended in 20 ml of ethanol and 20 ml of dichloromethane and after the addition of 0.3 ml of 80% hydrazine hydrate solution stirred for 18 hours at 50° C. The mixture is then cooled to ambient temperature, the insoluble matter is suction filtered and the mother liquor is concentrated by evaporation. The residue is chromatographed on silica gel (dichloromethane/methanol/ammonia=92:8:0.8) and the product is again triturated with methanol, suction filtered and dried.

Aufarbeitung

  1. temperatureThe mixture is then cooled to ambient temperature
  2. filtrationfiltered
  3. concentrationthe mother liquor is concentrated by evaporation
  4. customThe residue is chromatographed on silica gel (dichloromethane/methanol/ammonia=92:8:0.8)
  5. customthe product is again triturated with methanol, suction
  6. filtrationfiltered
  7. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2b5a4c8ab2a3437a9bdb9357e75d0e10
Quelldatensatz
uspto-grants-2005_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06855710B2

Notizen zur Reaktion

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