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Hydrochloric Acid → HCID 15670192, Verbindung

HRID 248682
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 248682
[Na+].C([S:5][CH2:6][CH:7]([CH2:20][C:21]1[CH:26]=[CH:25][C:24]([F:27])=[CH:23][CH:22]=1)[C:8]([NH:10][C:11]1[CH:12]=[C:13]([CH:17]=[CH:18][CH:19]=1)[C:14]([O-:16])=[O:15])=[O:9])(=O)C.[OH-].[Na+].Cl>O>[SH:5][CH2:6][CH:7]([CH2:20][C:21]1[CH:22]=[CH:23][C:24]([F:27])=[CH:25][CH:26]=1)[C:8]([NH:10][C:11]1[CH:12]=[C:13]([CH:17]=[CH:18][CH:19]=1)[C:14]([OH:16])=[O:15])=[O:9]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium HydroxideHCID 23701009HCID 23701009, Verbindung

Produkt 1

HCID 15670192HCID 15670192, VerbindungAusbeute 59,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

3-[[2-Acetylthiomethyl-3-(4-fluorophenyl)-propionyl]amino]benzoic acid sodium salt (compound of Example 40) (1.2 g) is dissolved in water (20 ml), and the mixture is adjusted to pH 12.0 with 10% aqueous sodium hydroxide solution under nitrogen. After reacting at room temperature for one hour, the reaction mixture is adjusted to pH 2.5 with 10% hydrochloric acid. The mixture is extracted with ethyl acetate (50 ml). The extract is washed with water and ethyl acetate is distilled off. The residue is purified by a medium pressure column chromatography with CHP-20P (eluant, water-dioxane). The fractions containing the desired compound are collected and lyophilized to give the title compound (0.6 g).

Aufarbeitung

  1. extractionThe mixture is extracted with ethyl acetate (50 ml)
  2. washThe extract is washed with water and ethyl acetate
  3. distillationis distilled off
  4. customThe residue is purified by a medium pressure column chromatography with CHP-20P (eluant, water-dioxane)
  5. additionThe fractions containing the desired compound
  6. customare collected

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-f90927cb7ff0490ba326d2b268d4d0ed
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05210266

Notizen zur Reaktion

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