StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Triphenylphosphine → HCID 66863232, Verbindung

HRID 253057
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 253057
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][C:3]=1[N:8]1[C:12]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([Cl:19])=[CH:15][CH:14]=2)=[C:11]([OH:20])[C:10]([C:21]([O:23][CH2:24][CH3:25])=[O:22])=[N:9]1.[C:26]1(P(C2C=CC=CC=2)C2C=CC=CC=2)C=CC=C[CH:27]=1.[O:45]1[CH2:50][CH2:49][N:48]([CH2:51][CH2:52]O)[CH2:47][CH2:46]1.N(C(OC(C)C)=O)=NC(OC(C)C)=O>O1CCCC1>[CH2:26]([N:9]1[CH:10]([C:21]([O:23][CH2:24][CH3:25])=[O:22])[C:11]([O:20][CH2:52][CH2:51][N:48]2[CH2:49][CH2:50][O:45][CH2:46][CH2:47]2)=[C:12]([C:13]2[CH:18]=[CH:17][C:16]([Cl:19])=[CH:15][CH:14]=2)[N:8]1[C:3]1[CH:4]=[CH:5][CH:6]=[CH:7][C:2]=1[Cl:1])[CH3:27]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 11776TriphenylphosphineHCID 611632-MorpholinoethanolHCID 75555Diisopropyl diazene-1,2-dicarboxylateHCID 24828929HCID 24828929, Verbindung

Produkt 1

HCID 66863232HCID 66863232, VerbindungAusbeute 100 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 1-(2-chlorophenyl)-5-(4-chlorophenyl)-3-ethoxycarbonyl-4-hydroxy-1H-pyrazole (200 mg, compound obtained in Reference Example 1 (4)) in tetrahydrofuran (4 mL) was added triphenylphosphine (208 mg) and 2-morpholino-ethanol (96 μL) and the mixture was stirred. Thereto was added dropwise diisopropyl azodicarboxylate (154 μL) at 0° C. under nitrogen-gas atmosphere and the mixture was stirred at room temperature overnight. The reaction mixture was concentrated in vacuo and the crude product was purified by column chromatography on silica gel (solvent: hexane/ethyl acetate=67/33 to 30/70) to obtain ethyl 1-(2-chlorophenyl)-5-(4-chlorophenyl)-3-ethoxycarbonyl-4-(2-morpholinoethoxy)-1H-pyrazole (463 mg, yield: 100%) as a colorless viscidity.

Aufarbeitung

  1. stirringthe mixture was stirred at room temperature overnight
  2. concentrationThe reaction mixture was concentrated in vacuo
  3. customthe crude product was purified by column chromatography on silica gel (solvent: hexane/ethyl acetate=67/33 to 30/70)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-28bd15e72d1244309d6a7d84390d328b
Quelldatensatz
uspto-grants-2011_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07872006B2

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion