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Hydrazine hydrate (1:1) → 5-Methyl-6-(3-amino-4-benzylamino-phenyl)-4,5-dihydro-2H-pyridazine-3-one

HRID 255888
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 255888
[CH3:1][CH:2]1[C:7]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([NH:14][CH2:15][C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=3)=[C:10]([N+:22]([O-])=O)[CH:9]=2)=[N:6][NH:5][C:4](=[O:25])[CH2:3]1.O.NN>[Ni].C(O)C>[CH3:1][CH:2]1[C:7]([C:8]2[CH:13]=[CH:12][C:11]([NH:14][CH2:15][C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][CH:17]=3)=[C:10]([NH2:22])[CH:9]=2)=[N:6][NH:5][C:4](=[O:25])[CH2:3]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 117246806-(4-benzylamino-3-nitrophenyl)-5-methyl-4,5-dihydro-2H-pyridazin-3-one

Produkt 1

HCID 131366765-Methyl-6-(3-amino-4-benzylamino-phenyl)-4,5-dihydro-2H-pyridazine-3-one

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 935NickelKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

12.5 gm (36.9 mmols) of 5-methyl-6-[3'-nitro-4'-benzylamino-phenyl]-4,5-dihydro-3(2H)-pyridazinone were added to a mixture of 20 ml of 99% hydrazine hydrate and 350 ml of ethanol, and then 10 gm of Raney nickel were added. After 24 hours' stirring at room temperature, the solid components were suction-filtered off, dissolved in dimethyl formamide, the catalyst was filtered off, and the filtrate was evaporated. The crystalline residue thus obtained was digested with ethanol, washed with ether and dried.

Aufarbeitung

  1. filtrationthe solid components were suction-filtered off
  2. dissolutiondissolved in dimethyl formamide
  3. filtrationthe catalyst was filtered off
  4. customthe filtrate was evaporated
  5. customThe crystalline residue thus obtained
  6. washwashed with ether
  7. customdried

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7f197793094c473580d12f0829809b0d
Quelldatensatz
uspto-grants-1987_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04699909

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