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Potassium Carbonate → Propyl 2-(2-methoxyphenyl)-3-phenyl-2-[(1,2,4-triazol-1-yl)methyl]-propionate

HRID 257735
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 257735
[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=1[C:9]([CH2:20][N:21]1[CH:25]=[N:24][CH:23]=[N:22]1)([CH2:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1)[C:10]([OH:12])=[O:11].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].I[CH2:33][CH2:34][CH3:35]>C(C(C)=O)C>[CH3:1][O:2][C:3]1[CH:8]=[CH:7][CH:6]=[CH:5][C:4]=1[C:9]([CH2:20][N:21]1[CH:25]=[N:24][CH:23]=[N:22]1)([CH2:13][C:14]1[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=1)[C:10]([O:12][CH2:33][CH2:34][CH3:35])=[O:11]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 336431-IodopropaneHCID 200852002-(2-Methoxyphenyl)-3-phenyl-2-[(1,2,4-triazol-1-yl)methyl]propanoic acid

Produkt 1

HCID 20085202Propyl 2-(2-methoxyphenyl)-3-phenyl-2-[(1,2,4-triazol-1-yl)methyl]-propionateAusbeute 82 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6569
Methyl Ethyl Ketone
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 2-(2-methoxyphenyl)-3-phenyl-2-[(1,2,4-triazol-1-yl)methyl]propanoic acid (6.0 g, 0.0178 mole) and potassium carbonate (3.6 g, 0.0213 mole) in methyl ethyl ketone (50 mL) was stirred and heated to reflux for 1 hour. Iodopropane (3.6 g, 0.0213 mole) was added and the mixture continued heating at reflux for an additional 4 hours and then allowed to cool to room temperature. The solvent was removed by distillation and 100 mL of water and 100 mL of ethyl acetate added. The organic phase was then separated, dried and concentrated on a rotary evaporator to afford 5.5 g of solid product (melting point 129°-130° C.; yield 82%), Example 100 of Table 1.

Aufarbeitung

  1. temperatureheated
  2. temperatureto reflux for 1 hour
  3. temperaturethe mixture continued heating
  4. temperatureat reflux for an additional 4 hours
  5. customThe solvent was removed by distillation and 100 mL of water and 100 mL of ethyl acetate
  6. additionadded
  7. customThe organic phase was then separated
  8. customdried
  9. concentrationconcentrated on a rotary evaporator

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b1b80f95c8624ba180cea41f85df0650
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05264415

Notizen zur Reaktion

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