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Hydrochloric Acid → 2,3,4-Trifluoro-5chlorobenzyl alcohol

HRID 260987
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 260987
[BH4-].[Na+].[Cl:3][C:4]1[C:5]([F:15])=[C:6]([F:14])[C:7]([F:13])=[C:8]([CH:12]=1)[C:9](F)=[O:10].Cl>O1CCOCC1>[F:13][C:7]1[C:6]([F:14])=[C:5]([F:15])[C:4]([Cl:3])=[CH:12][C:8]=1[CH2:9][OH:10]
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 4311764Sodium borohydrideHCID 135650155-Chloro-2,3,4-trifluorobenzoyl fluoride

Produkt 1

HCID 135650212,3,4-Trifluoro-5chlorobenzyl alcoholAusbeute 88,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

62 g of NaBH4 are initially introduced into 320 ml of dioxane. A solution of 319 g of 5-chloro-2,3,4-trifluorobenzoyl fluoride in 640 ml of dioxane is run into this, at the reflux temperature, over the course of 6 hours. After boiling under reflux for a further hour, the mixture is poured onto ice, the pH is adjusted to 1 with dilute hydrochloric acid, and the organic phase is extracted with methylene chloride and then distilled: 261 g of 2,3,4-trifluoro-5-chlorobenzyl alcohol of boiling point 109° C./12 mbar are obtained.

Aufarbeitung

  1. customover the course of 6 hours
  2. temperatureunder reflux for a further hour
  3. additionthe mixture is poured onto ice
  4. extractionthe organic phase is extracted with methylene chloride
  5. distillationdistilled

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-598a992b0606442c81a74e664a029681
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05530158

Notizen zur Reaktion

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