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HCID 54184183, Verbindung → HCID 53931433, Verbindung

HRID 261539
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 261539
[CH3:1][O:2][C:3](=[O:19])[C:4](=O)[C:5]1[CH:6]=[C:7]2[C:11](=[CH:12][C:13]=1[Cl:14])[CH2:10][C:9]([CH2:16][CH3:17])([CH3:15])[CH2:8]2.[H][H]>CO.S(=O)(=O)(O)O.[Pt](=O)=O>[CH3:1][O:2][C:3](=[O:19])[CH2:4][C:5]1[CH:6]=[C:7]2[C:11](=[CH:12][C:13]=1[Cl:14])[CH2:10][C:9]([CH2:16][CH3:17])([CH3:15])[CH2:8]2
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 2

HCID 54184183HCID 54184183, VerbindungHCID 178418361HCID 178418361, Verbindung

Produkt 1

HCID 53931433HCID 53931433, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 345198Adams' catalystKatalysatorHCID 887MethanolLösungsmittelHCID 1118
Sulfuric Acid
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 5.2 g of 2-ethyl-6-chloro-2-methyl-α-oxo-5-indanacetic acid methyl ester in 100 cc of methanol and 10 cc of concentrated sulphuric acid is hydrogenated at 45° and a hydrogen pressure of 5 atmospheres with the addition of 1.0 g of platinum(IV) oxide. After the take up of the theoretic amount of hydrogen the catalyst is filtered off, the solution is diluted with a 5% sodium bicarbonate solution and extracted with ether. The extract is washed with water, dried over sodium sulphate and concentrated by evaporation. The resulting title compound is purified by chromatography. Thin layer chromatogram: Rf value 0.60 (adsorbent: silica gel, eluant: chloroform).

Aufarbeitung

  1. customis hydrogenated at 45°
  2. filtrationAfter the take up of the theoretic amount of hydrogen the catalyst is filtered off
  3. additionthe solution is diluted with a 5% sodium bicarbonate solution
  4. extractionextracted with ether
  5. washThe extract is washed with water
  6. dry with materialdried over sodium sulphate
  7. concentrationconcentrated by evaporation
  8. customThe resulting title compound is purified by chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3c680a05fcd44f4d8351be645d3fcffd
Quelldatensatz
uspto-grants-1979_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04166131

Notizen zur Reaktion

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