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Water → 5-(1,1-Dimethylethyl)-7-iodo-1,2-benzisoxazole

HRID 263038
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 263038
[CH3:1][C:2]([C:5]1[CH:13]=[C:9]([CH:10]=[N:11]O)[C:8]([OH:14])=[C:7]([I:15])[CH:6]=1)([CH3:4])[CH3:3].ClC(Cl)(Cl)C(N=C=O)=O.C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].O>O1CCCC1>[CH3:1][C:2]([C:5]1[CH:6]=[C:7]([I:15])[C:8]2[O:14][N:11]=[CH:10][C:9]=2[CH:13]=1)([CH3:4])[CH3:3]
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 11430Potassium CarbonateHCID 76400Trichloroacetyl isocyanateHCID 1363987985-(1,1-Dimethylethyl)-3-iodosalicylaldoxime

Produkt 1

HCID 130475665-(1,1-Dimethylethyl)-7-iodo-1,2-benzisoxazoleAusbeute 46,5 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028
Tetrahydrofuran
Lösungsmittel
2×

Versuchsvorschrift

To a solution of 3.19 g of 5-(1,1-dimethylethyl)-3-iodosalicylaldoxime in 10 ml of tetrahydrofuran is added 2.0 g of trichloroacetylisocyanate in tetrahydrofuran (5 ml) at room temperature followed by addition of 1.52 g of potassium carbonate. The mixture is stirred for an additional 20 minutes before it is poured into 400 ml of water. The precipitate so obtained is crystallized from methanol to afford 1.4 g (46.5%) of 5-(1,1-dimethylethyl)-7-iodo-1,2-benzisoxazole, m.p. 106°-109° C.

Aufarbeitung

  1. customThe precipitate so obtained
  2. customis crystallized from methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4ef0f1efa6db46ca83aaf7911f08e45f
Quelldatensatz
uspto-grants-1979_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04156005

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