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Trifluoroiodomethane → Ethyl 3-chloro-5-trifluoromethyl-4-cyclohexylphenylglyoxylate

HRID 26557
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 26557
Br[C:2]1[CH:3]=[C:4]([C:15](=[O:21])[C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[O:17])[CH:5]=[C:6]([Cl:14])[C:7]=1[CH:8]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9]1.[F:22][C:23](I)([F:25])[F:24]>[Cu].CN(C)C=O>[Cl:14][C:6]1[CH:5]=[C:4]([C:15](=[O:21])[C:16]([O:18][CH2:19][CH3:20])=[O:17])[CH:3]=[C:2]([C:23]([F:25])([F:24])[F:22])[C:7]=1[CH:8]1[CH2:13][CH2:12][CH2:11][CH2:10][CH2:9]1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 16843TrifluoroiodomethaneHCID 20515177Ethyl 3-bromo-5-chloro-4-cyclohexylphenylglyoxylate

Produkt 1

HCID 20515171Ethyl 3-chloro-5-trifluoromethyl-4-cyclohexylphenylglyoxylate

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23978CopperKatalysatorHCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
140 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 0.01 moles of ethyl 3-bromo-5-chloro-4-cyclohexylphenylglyoxylate in 50 ml. of dimethylformamide is added 0.15 moles of trifluoromethyl iodide and 0.02 g. of copper powder. The reaction is shaken in a sealed tube for 5 hours at 140° C., cooled, filtered and evaporated in vacuo. 200 ml. of water is added to the residue and extracted with ether. The ether extract is dried, evaporated to dryness and distilled to obtain ethyl 3-chloro-5-trifluoromethyl-4-cyclohexylphenylglyoxylate.

Aufarbeitung

  1. temperaturecooled
  2. filtrationfiltered
  3. customevaporated in vacuo
  4. additionof water is added to the residue
  5. extractionextracted with ether
  6. extractionThe ether extract
  7. customis dried
  8. customevaporated to dryness
  9. distillationdistilled

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-db4c40927b254853a781b32f0fa78a9d
Quelldatensatz
uspto-grants-1979_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04150148

Notizen zur Reaktion

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