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Potassium Carbonate → HCID 70052398, Verbindung

HRID 266482
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 266482
C1(N2C(S[CH2:13][N:14]3[C:24](=[O:25])[C:23]4[C:18](=[C:19]([O:32][CH3:33])[C:20](CCC)=[CH:21][C:22]=4[O:26][CH2:27][CH3:28])[S:15]3(=[O:17])=[O:16])=NN=N2)C=CC=CC=1.BrC[C:36]([O:38][C:39]([CH3:42])([CH3:41])[CH3:40])=[O:37].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>C(C(C)=O)C>[CH2:13]([N:14]1[C:24](=[O:25])[C:23]2[C:18](=[C:19]([O:32][CH2:33][C:36]([O:38][C:39]([CH3:42])([CH3:41])[CH3:40])=[O:37])[CH:20]=[CH:21][C:22]=2[O:26][CH2:27][CH3:28])[S:15]1(=[O:16])=[O:17])[C:18]1[CH:23]=[CH:22][CH:21]=[CH:20][CH:19]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 79177tert-Butyl bromoacetateHCID 700530972-(1-Phenyltetrazol-5-yl)thiomethyl-4-ethoxy-6-propyl-7-methoxysaccharin

Produkt 1

HCID 70052398HCID 70052398, VerbindungAusbeute 86 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6569Methyl Ethyl KetoneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 2-benzyl-4-ethoxy-7-hydroxysaccharin (part B of Example 50, 0.5 g), t-butyl bromoacetate (0.3 g, 0.25 mL), potassium carbonate (0.30 g) and methyl ethyl ketone (about 10 mL) was heated at 70°-80° C. for about one hour, let cool and poured into ice-water (400 mL). The mixture was stirred overnight and the solid was collected affording 2-benzyl-4-ethoxy-7-(t-butoxycarbonylmethoxy)saccharin, 0.58 g, 86% yield.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated at 70°-80° C. for about one hour
  2. temperaturelet cool
  3. customthe solid was collected

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d5bd4e28de5142afbf955ba18109dc43
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05650422

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