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Water → 1-(1-Ethoxycarbonyl-4-piperidinyl)-3,4-dihydrocarbostyril

HRID 266794
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 266794
[NH:1]1[CH2:6][CH2:5][CH:4]([N:7]2[C:17]3[C:12](=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)[CH2:11][CH2:10][C:8]2=[O:9])[CH2:3][CH2:2]1.C(N(CC)CC)C.[C:25](Cl)(=[O:29])[O:26][CH2:27][CH3:28].O>ClCCl>[CH2:27]([O:26][C:25]([N:1]1[CH2:6][CH2:5][CH:4]([N:7]2[C:17]3[C:12](=[CH:13][CH:14]=[CH:15][CH:16]=3)[CH2:11][CH2:10][C:8]2=[O:9])[CH2:3][CH2:2]1)=[O:29])[CH3:28]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 8471TriethylamineHCID 10928Ethyl chloroformateHCID 107281851-(piperidin-4-yl)-3,4-dihydroquinolin-2(1H)-one

Produkt 1

HCID 190307511-(1-Ethoxycarbonyl-4-piperidinyl)-3,4-dihydrocarbostyril

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344
Dichloromethane
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

1-(4-Piperidinyl)-3,4-dihydrocarbostyril (500 mg) and triethylamine (0.6 ml) are dissolved in dichloromethane (10 ml) and thereto is added dropwise ethyl chlorocarbonate (0.31 ml) gradually. The mixture is stirred at room temperature for 2 hours and poured into water. The mixture is extracted with chloroform, dried with sodium carbonate and purified by silica gel column chromatography (solvent; n-hexane:ethyl acetate=3:1). The resultant is re-crystallized from ethanol/n-hexane to give 1-(1-ethoxycarbonyl-4-piperidinyl)-3,4-dihydrocarbostyril (0.1 g) as white powder, m.p. 82°-83° C.

Aufarbeitung

  1. extractionThe mixture is extracted with chloroform
  2. dry with materialdried with sodium carbonate
  3. custompurified by silica gel column chromatography (solvent; n-hexane:ethyl acetate=3:1)
  4. customThe resultant is re-crystallized from ethanol/n-hexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b296e56244604d5fb8a85a19456e904f
Quelldatensatz
uspto-grants-1997_07
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05652247

Notizen zur Reaktion

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