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Water → HCID 12769816, Verbindung

HRID 26682
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 26682
C([O:3][C:4](=[O:22])[CH:5]([C:7]1[CH:8]=[CH:9][C:10]2[O:15][CH:14]([C:16]([CH3:19])([CH3:18])[CH3:17])[CH2:13][C:12](=[O:20])[C:11]=2[CH:21]=1)[CH3:6])C.C(=O)(O)[O-].[Na+].O>C(O)C>[CH3:19][C:16]([CH:14]1[CH2:13][C:12](=[O:20])[C:11]2[CH:21]=[C:7]([CH:5]([CH3:6])[C:4]([OH:22])=[O:3])[CH:8]=[CH:9][C:10]=2[O:15]1)([CH3:17])[CH3:18]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 516892Sodium BicarbonateHCID 54545077Ethyl-2-[2,3-dihydro-2-(1,1-dimethylethyl)-4-oxo-4H-1-benzopyran-6-yl]propionate

Produkt 1

HCID 12769816HCID 12769816, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Ethyl-2-[2,3-dihydro-2-(1,1-dimethylethyl)-4-oxo-4H-1-benzopyran-6-yl]propionate (6 g) was dissolved in ethanol (200 ml) and heated to reflux with dilute aqueous sodium bicarbonate solution (50 ml) for eight hours. The reaction mixture was poured into water, acidified and extracted with ether. The combined ethereal extracts were washed with water and dried (MgSO4) and concentrated in vacuo affording a mixture of the desired product and starting material which were separated by chromatography on silica gel using dichloromethane/ether mixtures as eluant. The title compound was recrystallised from petroleum ether (bp 40°-60° C.) as a white solid: 1.4 g, mp 117°-8° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureheated
  2. extractionextracted with ether
  3. washThe combined ethereal extracts were washed with water
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customaffording

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d5f1e652cbee44b0891162314319b189
Quelldatensatz
uspto-grants-1979_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04151179

Notizen zur Reaktion

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