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HCID 54110954, Verbindung → HCID 53863065, Verbindung

HRID 268178
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 268178
C([O:8][C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:12]2[N:18]([CH3:19])[C:17](=[O:20])[CH:16]3[CH2:21][CH2:22][CH2:23][N:15]3[CH2:14][C:13]=2[CH:24]=1)C1C=CC=CC=1.[H][H]>[Pd].C(O)C>[OH:8][C:9]1[CH:10]=[CH:11][C:12]2[N:18]([CH3:19])[C:17](=[O:20])[CH:16]3[CH2:21][CH2:22][CH2:23][N:15]3[CH2:14][C:13]=2[CH:24]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 54110954HCID 54110954, VerbindungHCID 178418361HCID 178418361, Verbindung2×

Produkt 1

HCID 53863065HCID 53863065, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 6.44 g. of 7-benzyloxy-1,2,3,5,10,11a- hexahydro-10-methyl-11H-pyrrolo[2,1-c] [1,4]benzodiazepin-11- one, 200 ml. of ethanol and 1.0 g. of 10% palladium-on-carbon catalyst is shaken in a Parr hydrogenator under about 3 atmospheric of hydrogen pressure until the theoretical amount of hydrogen is absorbed. The catalyst is filtered off and the mother liquor is concentrated to remove the solvent. The residue is purified by partition chromatography on a diatomaceous earth column using a heptane/methyl cellosolve solvent system to yield pure 1,2,3,5,10,11a-hexahydro-7-hydroxy- 10-methyl-11H-pyrrolo[2,1-c] [1,4]benzodiazepin-11-one.

Aufarbeitung

  1. additionA mixture of 6.44 g
  2. customis absorbed
  3. filtrationThe catalyst is filtered off
  4. concentrationthe mother liquor is concentrated
  5. customto remove the solvent
  6. customThe residue is purified
  7. customby partition chromatography on a diatomaceous earth column

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-38834a805c084876aa43b7de5190402d
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03947408

Notizen zur Reaktion

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