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HCID 54510280, Verbindung → HCID 53836685, Verbindung

HRID 268180
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 268180
[CH3:1][N:2]1[C:8]2[CH:9]=[CH:10][C:11]([N+:13]([O-])=O)=[CH:12][C:7]=2[CH2:6][N:5]2[CH2:16][CH2:17][CH2:18][CH:4]2[C:3]1=[O:19].[H][H]>[Pd].C(O)C>[NH2:13][C:11]1[CH:10]=[CH:9][C:8]2[N:2]([CH3:1])[C:3](=[O:19])[CH:4]3[CH2:18][CH2:17][CH2:16][N:5]3[CH2:6][C:7]=2[CH:12]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 54510280HCID 54510280, VerbindungHCID 178418361HCID 178418361, Verbindung2×

Produkt 1

HCID 53836685HCID 53836685, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 23938PalladiumKatalysatorHCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 5.0 g. of 1,2,3,5,10,11a-hexahydro-10- methyl-7-nitro-11H-pyrrolo[2,1-c] [1,4]benzodiazepin-11-one, 200 ml. of ethanol and 1.0 g. of 10% palladium-on-carbon catalyst is shaken in a Parr hydrogenator under about 3 atmospheres of hydrogen pressure until the theoretical amount of hydrogen is absorbed. The catalyst is filtered off and the mother liquor is concentrated to remove the solvent. The residue is purified by partition chromatography on a diatomaceous earth column using a heptane/methyl cellosolve solvent system to yield pure 7 -amino-1,2,3,5,10,11a-hexahydro-10-methyl-11H-pyrrolo[2,1-c]- [1,4]benzodiazepin-11-one.

Aufarbeitung

  1. additionA mixture of 5.0 g
  2. customis absorbed
  3. filtrationThe catalyst is filtered off
  4. concentrationthe mother liquor is concentrated
  5. customto remove the solvent
  6. customThe residue is purified
  7. customby partition chromatography on a diatomaceous earth column

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-2e892dc047e94f1ea4a4640cbe341023
Quelldatensatz
uspto-grants-1976_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US03947408

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