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Hydrazine hydrate (1:1) → HCID 20094178, Verbindung

HRID 273782
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 273782
Cl[C:2]1[C:3]2[S:12][CH:11]=[CH:10][C:4]=2[N:5]=[C:6]([CH2:8][Cl:9])[N:7]=1.O.[NH2:14][NH2:15]>O1CCCC1>[Cl:9][CH2:8][C:6]1[N:7]=[C:2]([NH:14][NH2:15])[C:3]2[S:12][CH:11]=[CH:10][C:4]=2[N:5]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 200941424-Chloro-2-(chloromethyl)thieno[3,2-d]pyrimidine

Produkt 1

HCID 20094178HCID 20094178, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
5 °C

Versuchsvorschrift

3. 8.2 g of 4-chloro-2-(chloromethyl)thieno[3,2-d]pyrimidine are dissolved in 500 ml of absolute tetrahydrofuran. The solution is cooled to 5° C. 7 ml of hydrazine hydrate are added dropwise within 5 min., whereby a solution results and the temperature rises to 15° to 20° C. The reaction mixture is stirred at room temperature for 15 h. and then evaporated in a vacuum. The residue is stirred with 100 ml of saturated aqueous sodium hydrogen carbonate solution for 30 min. and then filtered off. The crystals are washed neutral with water and dried in a vacuum. 14.7 g of 2-(chloromethyl)-4-hydrazinothieno[3,2-d]-pyrimidine are obtained. A further 1.0 g of 2-(chloromethyl)-4-hydrazinothieno[3,2-d]pyrimidine are obtained by extracting the filtrate with chloroform.

Aufarbeitung

  1. customwhereby a solution results
  2. customrises to 15° to 20° C
  3. customevaporated in a vacuum
  4. stirringThe residue is stirred with 100 ml of saturated aqueous sodium hydrogen carbonate solution for 30 min.
  5. filtrationfiltered off
  6. washThe crystals are washed neutral with water
  7. customdried in a vacuum

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-911d0d7334fb464b8e4f979a0f0487a8
Quelldatensatz
uspto-grants-1995_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05387585

Notizen zur Reaktion

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