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Trityl chloride → 3-Methyl-1-trityl-1H-1,2,4-triazole

HRID 275542
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 275542
[C:1](Cl)([C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1)([C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[CH3:21][C:22]1[N:26]=[CH:25][NH:24][N:23]=1.C(N(CC)CC)C>ClCCl>[C:1]([N:24]1[CH:25]=[N:26][C:22]([CH3:21])=[N:23]1)([C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1)([C:8]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][CH:9]=1)[C:2]1[CH:7]=[CH:6][CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 6456Trityl chlorideHCID 8471TriethylamineHCID 178433329HCID 178433329, Verbindung

Produkt 1

HCID 543633743-Methyl-1-trityl-1H-1,2,4-triazoleAusbeute 86,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6344DichloromethaneLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

Trityl chloride (19.0 g) was added portionwise to a stirred solution of 3-methyl-1,2,4-triazole (5.6 g, commercial) and triethylamine (9.5 ml) in dichloromethane (200 ml). The mixture was diluted with dichloromethane (100 ml), washed with water (50 ml), dried over magnesium sulphate and evaporated under reduced pressure to give 1-trityl-3-methyl-1,2,4-triazole (19.0 g). Recrystallisation of a 2 g sample from toluene-hexane (1:1) gave pure material (1.32 g, m.p. 194°-196° C.). NMR (CDCl3): δ2.41(3H,s), 7.03-7.40(15H,m), 7.83(1H,s).

Aufarbeitung

  1. washwashed with water (50 ml)
  2. dry with materialdried over magnesium sulphate
  3. customevaporated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-179d6db53ff04657a29af395362a53ce
Quelldatensatz
uspto-grants-1995_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05393732

Notizen zur Reaktion

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