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Acetic Acid → HCID 13622628, Verbindung

HRID 280943
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 280943
Cl.Cl.[NH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][C@H:10]([NH:16][C@@H:17]1[C:23](=[O:24])[N:22]([CH2:25][C:26]([OH:28])=[O:27])[C:21]2[CH:29]=[CH:30][CH:31]=[CH:32][C:20]=2[O:19][CH2:18]1)[C:11]([O:13]CC)=[O:12].C(O)(=O)C>[OH-].[Na+]>[NH2:3][CH2:4][CH2:5][CH2:6][CH2:7][CH2:8][CH2:9][C@H:10]([NH:16][C@@H:17]1[C:23](=[O:24])[N:22]([CH2:25][C:26]([OH:28])=[O:27])[C:21]2[CH:29]=[CH:30][CH:31]=[CH:32][C:20]=2[O:19][CH2:18]1)[C:11]([OH:13])=[O:12]
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Komponenten

4

Edukt 2

HCID 176Acetic AcidHCID 13622609HCID 13622609, Verbindung

Produkt 1

HCID 13622628HCID 13622628, VerbindungAusbeute 77,9 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 14798Sodium HydroxideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

In 15 ml of 1N sodium hydroxide solution is dissolved 0.5 g of 3(S)-[7-amino-1(S)-ethoxycarbonylheptyl]amino-4-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1,5-benzoxazepine-5-acetic acid dihydrochloride obtained in Example 68, and the solution is allowed to stand at room temperature for 30 minutes. Acetic acid (3.5 ml) is added to the solution and the mixture is purified by Amberlite XAD-2 column chromatography (methanol:water=1:2). The eluate is concentrated under reduced pressure and lyophilized to give 0.31 g of 3(S)-[7-amino-1(S)-carboxyheptyl]amino-4-oxo-2,3,4,5-tetrahydro-1,5-benzoxazepine-5-acetic acid as a colorless powder.

Aufarbeitung

  1. customthe mixture is purified by Amberlite XAD-2 column chromatography (methanol:water=1:2)
  2. concentrationThe eluate is concentrated under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cb21b2a50bbf4f0dbbb2e0c2100350f0
Quelldatensatz
uspto-grants-1986_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04591458

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