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Acetic Acid → HCID 178506251, Verbindung

HRID 325343
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 325343
Cl[CH2:2][CH:3]([OH:21])[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:12]2[NH:13][CH:14]=[C:15]([C:17]([F:20])([F:19])[F:18])[N:16]=2)=[CH:8][CH:7]=1.[OH-].[K+].C(O)(=O)C>CO>[O:21]1[CH2:2][CH:3]1[CH2:4][O:5][C:6]1[CH:11]=[CH:10][C:9]([C:12]2[NH:13][CH:14]=[C:15]([C:17]([F:20])([F:19])[F:18])[N:16]=2)=[CH:8][CH:7]=1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 176Acetic AcidHCID 14797Potassium HydroxideHCID 178520787HCID 178520787, Verbindung

Produkt 1

HCID 178506251HCID 178506251, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 887MethanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 2-[p-(3-chloro-2-hydroxypropoxy)phenyl]-4-trifluoromethylimidazole (1.92 g.) in methanol (100 ml.) is added crushed potassium hydroxide (1.5 g.). The mixture is stirred 3 hours at room temperature, neutralized with acetic acid and concentrated under reduced pressure (20 mm. Hg.) over steam. The residue is triturated with water (25 ml.), filtered and recrystallized by dissolving in benzene and adding hexane until turbid. A yield of 1.2 g. of 2-[4-(2,3-epoxypropoxy)phenyl]-4-trifluoromethylimidazole is obtained, m.p. 152°-153.5° C.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated under reduced pressure (20 mm. Hg.) over steam
  2. customThe residue is triturated with water (25 ml.)
  3. filtrationfiltered
  4. customrecrystallized
  5. dissolutionby dissolving in benzene
  6. additionadding hexane until turbid

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5983b1182a2447a59e7516473fb4f0a4
Quelldatensatz
uspto-grants-1984_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04440774

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