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Piperazine → 3-Fluoro4-piperazin-1-yl-benzoic acid ethyl ester

HRID 32656
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 32656
[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:13])[C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8](F)=[C:7]([F:12])[CH:6]=1)[CH3:2].[NH:14]1[CH2:19][CH2:18][NH:17][CH2:16][CH2:15]1>CN(C)C(=O)C>[CH2:1]([O:3][C:4](=[O:13])[C:5]1[CH:10]=[CH:9][C:8]([N:14]2[CH2:19][CH2:18][NH:17][CH2:16][CH2:15]2)=[C:7]([F:12])[CH:6]=1)[CH3:2]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 4837PiperazineHCID 2737171Ethyl 3,4-difluorobenzoate

Produkt 1

HCID 207856163-Fluoro4-piperazin-1-yl-benzoic acid ethyl esterAusbeute 91 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 31374DimethylacetamideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
120 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 5 g (27 mmol) 3,4-Difluoro-benzoic acid ethyl ester and 11.56 g (134 mmol) piperazine in 15 ml N,N-dimethylacetamide was heated to 120° C. for 1.5 h and subsequently all volatiles were removed under vacuum. The residue was purified by flash column chromatography on silica eluting with DCM/methanol to yield 6.19 g (91%) of the title compound as white amorphous solid.

Aufarbeitung

  1. customsubsequently all volatiles were removed under vacuum
  2. customThe residue was purified by flash column chromatography on silica eluting with DCM/methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7151b83423b9479088be4fb95fde9d42
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07427612B2

Notizen zur Reaktion

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