StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Hydrochloric Acid → (R)-2-methyl-4,4,4-trifluorobutylamine hydrochloride

HRID 327811
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 327811
O.NN.[CH3:4][C@H:5]([CH2:18][C:19]([F:22])([F:21])[F:20])[CH2:6][N:7]1C(=O)C2C(=CC=CC=2)C1=O.[ClH:23]>C(O)C>[ClH:23].[CH3:4][C@H:5]([CH2:18][C:19]([F:22])([F:21])[F:20])[CH2:6][NH2:7]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 24654Hydrazine hydrate (1:1)HCID 10378474(R)-2-(2-methyl-4,4,4-trifluorobutyl)-1H-isoindole-1,3(2H)-dione

Produkt 1

HCID 12004108(R)-2-methyl-4,4,4-trifluorobutylamine hydrochlorideAusbeute 88 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel2×

Versuchsvorschrift

Hydrazine monohydrate (3.1 mL) was added to a stirred solution of (R)-2-(2-methyl-4,4,4-trifluorobutyl)-1H-isoindole-1,3(2H)-dione (17.1 g) in anhydrous ethanol (85 mL) was heated to reflux. After three hours' reflux, the solution was cooled; ethanol (40 mL) was added; and the solution was acidified to pH 1 by addition of concentrated hydrochloric acid and was filtered. The filtrate was evaporated, and the residue was purified by sublimation (bath temperature 170° C., at 6.6 Pa) to yield (R)-2-methyl-4,4,4-trifluorobutylamine hydrochloride as a white solid (9.89 g, 88%); mp 187°-191° C.; partial NMR (300 MHz, DMSO-d6 -D2) shake): 1.05 (d,3H,CH3), 2.06-2.36(m,2H,CF3CH2) 2.36-2.54(m,1H,CHCH3) 2.73(dd,1H,CH2N), 2.87(dd,1H,CH2N) 8.20(br s,2H,NH2).

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated to reflux
  2. temperatureAfter three hours' reflux
  3. temperaturethe solution was cooled
  4. filtrationwas filtered
  5. customThe filtrate was evaporated
  6. customthe residue was purified by sublimation (bath temperature 170° C., at 6.6 Pa)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-0cf3da992e544b8096411774515f69df
Quelldatensatz
uspto-grants-1993_12
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05274118

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion