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Methanol → HCID 54750043, Verbindung

HRID 328157
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 328157
C[O:2][C:3]1[CH:4]([C:15]([O:17][CH3:18])=[O:16])[C:5]2[C:10]([CH2:11][CH:12]=1)=[CH:9][CH:8]=[C:7]([O:13][CH3:14])[CH:6]=2.C(O)(=O)C(O)=O.CO>O>[OH:2][C:3]1[CH2:12][CH2:11][C:10]2[C:5](=[CH:6][C:7]([O:13][CH3:14])=[CH:8][CH:9]=2)[C:4]=1[C:15]([O:17][CH3:18])=[O:16]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 887MethanolHCID 971Oxalic AcidHCID 122399191-Naphthalenecarboxylic acid, 1,4-dihydro-2,7-dimethoxy-, methyl ester

Produkt 1

HCID 54750043HCID 54750043, VerbindungAusbeute 100 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962WaterLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
20 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of II (0.124 mole), oxalic acid (0.124 mole), 400 ml. methanol and 120 ml. water was warmed until solution occurred. This solution was then stirred at 20° C. for 18 hours. The resultant mixture was warmed again to solution and then concentrated. The residue was treated with dilute potassium carbonate and extracted with methylene chloride. The extracts were dried (MgSO4), filtered and concentrated to give III (~100%). Two recrystallizations of a small sample from methanol gave an analytical sample; mp 48.0°-48.5° C.

Aufarbeitung

  1. concentrationconcentrated
  2. additionThe residue was treated with dilute potassium carbonate
  3. extractionextracted with methylene chloride
  4. dry with materialThe extracts were dried (MgSO4)
  5. filtrationfiltered
  6. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-a854c46023864a2ca41d5c9fdaa9b7fe
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04016167

Notizen zur Reaktion

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