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Hydrochloric Acid → HCID 86733122, Verbindung

HRID 328369
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 328369
[CH2:1]([O:3][C:4]1[CH:5]=[C:6](C)[CH:7]=[CH:8][C:9]=1[O:10][CH2:11][CH3:12])[CH3:2].[C:14]1(=[O:20])[O:19][C:17](=[O:18])[CH2:16][CH2:15]1.[Cl-].[Al+3].[Cl-].[Cl-].Cl.[CH2:26](Cl)Cl>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>[CH3:26][CH2:12][CH2:11][O:10][C:9]1[C:4]([O:3][CH2:1][CH3:2])=[CH:5][CH:6]=[C:7]([CH:8]=1)[C:17]([CH2:16][CH2:15][C:14]([OH:19])=[O:20])=[O:18]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 6344DichloromethaneHCID 7922Succinic anhydrideHCID 757883,4-DiethoxytolueneHCID 6451240Aluminum(III) Chloride

Produkt 1

HCID 86733122HCID 86733122, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 5943Carbon TetrachlorideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
25 °C

Versuchsvorschrift

To the mixture of 9.0 parts by weight of 3,4-diethoxytoluene, 6.0 parts by weight of succinic anhydride and 100 parts by volume of carbon tetrachloride is added 27 parts by weight of anhydrous aluminum chloride. The mixture is stirred for 1 hour at 25° C and mildly refluxed for 2 hours. After cooling, 70 parts by weight of ice and 70 parts by volume of concentrated hydrochloric acid are added to the mixture and thereto is further added methylenedichloride and the whole mixture is shaken. The organic solvent layer is separated and extracted with a 2N-aqueous solution of sodium carbonate. The aqueous solution is adjusted with diluted hydrochloric acid to pH 2.5, whereby 3-(2'-methyl-4',5'-diethoxybenzoyl)-propionic acid is obtained as crystals. Recrystallization of the crystals give 10.0 parts by weight of colorless plates melting at 116°-117° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturemildly refluxed for 2 hours
  2. temperatureAfter cooling
  3. stirringthe whole mixture is shaken
  4. customThe organic solvent layer is separated
  5. extractionextracted with a 2N-aqueous solution of sodium carbonate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-379db3c36196461488ccf9320f4d62b0
Quelldatensatz
uspto-grants-1977_04
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04017517

Notizen zur Reaktion

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