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Benzoyl chloride, 3-chloro- → 4-(3-Chloro-benzoyl)-2,2-dimethyl-piperazine-1-carboxylic acid benzyl ester

HRID 334022
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 334022
FC(F)(F)C(O)=O.[CH2:8]([O:15][C:16]([N:18]1[CH2:23][CH2:22][NH:21][CH2:20][C:19]1([CH3:25])[CH3:24])=[O:17])[C:9]1[CH:14]=[CH:13][CH:12]=[CH:11][CH:10]=1.CCN(C(C)C)C(C)C.[Cl:35][C:36]1[CH:37]=[C:38]([CH:42]=[CH:43][CH:44]=1)[C:39](Cl)=[O:40]>CCOC(C)=O>[CH2:8]([O:15][C:16]([N:18]1[CH2:23][CH2:22][N:21]([C:39](=[O:40])[C:38]2[CH:42]=[CH:43][CH:44]=[C:36]([Cl:35])[CH:37]=2)[CH2:20][C:19]1([CH3:25])[CH3:24])=[O:17])[C:9]1[CH:10]=[CH:11][CH:12]=[CH:13][CH:14]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 69252Benzoyl chloride, 3-chloro-HCID 81531DiisopropylethylamineHCID 866882432,2-Dimethyl-piperazine-1-carboxylic acid benzyl ester trifluoroacetate

Produkt 1

HCID 866882534-(3-Chloro-benzoyl)-2,2-dimethyl-piperazine-1-carboxylic acid benzyl ester

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl Acetate
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 3.00 g (8.28 mmol) 2,2-dimethyl-piperazine-1-carboxylic acid benzyl ester trifluoroacetate in 50 mL EtOAc was added 3.50 mL (20.3 mmol) DIPEA followed by 1.07 mL (8.28 mmol) 3-chloro-benzoyl chloride dropwise at RT. The reaction mixture was stirred at RT for 1 h. Then the suspension was washed with water. The combined organic phases were dried over sodium sulfate, filtered and concentrated in vacuo.

Aufarbeitung

  1. washThen the suspension was washed with water
  2. dry with materialThe combined organic phases were dried over sodium sulfate
  3. filtrationfiltered
  4. concentrationconcentrated in vacuo

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-6e1b24cbfc6143699900dc94895aa397
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08883789B2

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