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Hydrochloric Acid → 7-bromo-2-fluoro-5-methylene-3-(trimethylsilyl)-5H-chromeno[2,3-b]pyridine

HRID 335823
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 335823
[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:18](=[CH:19][CH:20]=1)[O:17][C:7]1=[N:8][C:9]([F:16])=[C:10]([Si:12]([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13])[CH:11]=[C:6]1[C:5]2=O.[CH3:22][Mg]Br.Cl.CCOC(C)=O>C1COCC1.O>[Br:1][C:2]1[CH:3]=[C:4]2[C:18](=[CH:19][CH:20]=1)[O:17][C:7]1=[N:8][C:9]([F:16])=[C:10]([Si:12]([CH3:15])([CH3:14])[CH3:13])[CH:11]=[C:6]1[C:5]2=[CH2:22]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 8857Ethyl AcetateHCID 67383508HCID 67383508, VerbindungHCID 178418573HCID 178418573, Verbindung

Produkt 1

HCID 673832857-bromo-2-fluoro-5-methylene-3-(trimethylsilyl)-5H-chromeno[2,3-b]pyridine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

7-bromo-2-fluoro-3-(trimethylsilyl)-5H-chromeno[2,3-b]pyridin-5-one (1.05 g, 2.9 mmol) was dissolved in dry THF (30 mL) and treated with methylmagnesium bromide (3.0 M in diethyl ether, 2.0 mL, 6.00 mmol). After 15 minutes 5N HCl (30 mL) was added followed by EtOAc (100 mL) and water (100 mL). The phases were mixed and separated and the organics were dried with magnesium sulfate before evaporating to dryness under reduced pressure. Purification using silica chromatography (hexane to dichloromethane gradient) gave the desired 7-bromo-2-fluoro-5-methylene-3-(trimethylsilyl)-5H-chromeno[2,3-b]pyridine.

Aufarbeitung

  1. additionThe phases were mixed
  2. customseparated
  3. dry with materialthe organics were dried with magnesium sulfate
  4. custombefore evaporating to dryness under reduced pressure
  5. customPurification

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-38690b9b75dd4294a44f414aab2a9366
Quelldatensatz
uspto-grants-2014_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US08883782B2

Notizen zur Reaktion

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