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Sodium Hydroxide → HCID 60053887, Verbindung

HRID 34136
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 34136
C[O:2][C:3]([C:5]1([NH:8][C:9]([C:11]2[C:12]([O:29][CH3:30])=[C:13]3[C:17](=[CH:18][CH:19]=2)[NH:16][N:15]=[C:14]3/[CH:20]=[CH:21]/[C:22]2[CH:27]=[CH:26][C:25]([F:28])=[CH:24][CH:23]=2)=[O:10])[CH2:7][CH2:6]1)=[O:4].[OH-].[Na+]>O1CCCC1.CO.O>[F:28][C:25]1[CH:24]=[CH:23][C:22](/[CH:21]=[CH:20]/[C:14]2[C:13]3[C:17](=[CH:18][CH:19]=[C:11]([C:9]([NH:8][C:5]4([C:3]([OH:4])=[O:2])[CH2:7][CH2:6]4)=[O:10])[C:12]=3[O:29][CH3:30])[NH:16][N:15]=2)=[CH:27][CH:26]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 2

HCID 14798Sodium HydroxideHCID 60053859methyl 1-[[3-[(E)-2-(4-fluorophenyl)ethenyl]-4-methoxy-1H-indazole-5-carbonyl]amino]cyclopropane-1-carboxylate

Produkt 1

HCID 60053887HCID 60053887, VerbindungAusbeute 78,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 3

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 962Water
Lösungsmittel
HCID 8028TetrahydrofuranLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a mixed solution of 200 mg of 1-({3-[(E)-2-(4-fluorophenyl)-vinyl]-4-methoxy-1H-indazol-5-carbonyl}-amino)-cyclopropane carboxylic acid methyl ester obtained in Example 1317 in 5 ml of tetrahydrofuran and 2 ml of methanol was added 2 ml of a 1N sodium hydroxide aqueous solution, followed by stirring at room temperature overnight. The reaction mixture was diluted with water and the aqueous layer was washed with diethyl ether. The aqueous layer was adjusted to pH 2 by adding 1N hydrochloric acid, and the precipitated solid was collected by filtration with glass filter. The solid was washed with water and was dried under reduced pressure, to give 151 mg of the title compound as a brown solid.

Aufarbeitung

  1. washthe aqueous layer was washed with diethyl ether
  2. additionby adding 1N hydrochloric acid
  3. filtrationthe precipitated solid was collected by filtration with glass
  4. filtrationfilter
  5. washThe solid was washed with water
  6. customwas dried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-bf3fc7c1c15c4d7580136665173122ab
Quelldatensatz
uspto-grants-2008_09
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07429609B2

Notizen zur Reaktion

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