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Water → Ethyl 1-cyclopropyl-6,7-difluoro-8-methyl-5-nitro-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylate

HRID 342618
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 342618
[CH:1]1([NH:4][CH:5]=[C:6]([C:12](=[O:26])[C:13]2[C:18]([N+:19]([O-:21])=[O:20])=[C:17]([F:22])[C:16]([F:23])=[C:15]([CH3:24])[C:14]=2F)[C:7]([O:9][CH2:10][CH3:11])=[O:8])[CH2:3][CH2:2]1.[H-].[Na+].O>O1CCOCC1>[CH:1]1([N:4]2[C:14]3[C:13](=[C:18]([N+:19]([O-:21])=[O:20])[C:17]([F:22])=[C:16]([F:23])[C:15]=3[CH3:24])[C:12](=[O:26])[C:6]([C:7]([O:9][CH2:10][CH3:11])=[O:8])=[CH:5]2)[CH2:3][CH2:2]1
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Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 24758Sodium hydrideHCID 178471886HCID 178471886, Verbindung

Produkt 1

HCID 10736705Ethyl 1-cyclopropyl-6,7-difluoro-8-methyl-5-nitro-4-oxo-1,4-dihydroquinoline-3-carboxylateAusbeute 76 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 312751,4-DioxaneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of 27.1 g of ethyl 3-cyclopropylamino-2-(2,4,5-trifluoro-3-methyl-6-nitrobenzoyl)acrylate in 270 ml of dioxane, 3.2 g of 60% sodium hydride was added, and then stirring was continued for 1 hour at room temperature. Water (300 ml) was added to the reaction mixture, and then the crystals precipitated were collected by filtration to obtain 19.5 g of colorless crystals. The crystals were. recrystallized from N,N-dimethylformamide to colorless needles, m.p. 260°-263° C.

Aufarbeitung

  1. customthe crystals precipitated
  2. filtrationwere collected by filtration

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-62439138a7db4c66a17796ac30412390
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05859026

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