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Water → 4-Methylsulfonylacetophenone

HRID 342647
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 342647
[OH:1]OS([O-])=O.[K+].C(N([CH2:23][C:24]([OH:26])=O)CC(O)=O)CN(CC(O)=O)CC(O)=O.[CH3:27][C:28]1[CH:29]=[C:30]([C:33](=O)[CH3:34])[S:31][CH:32]=1.S(S([O-])=O)([O-])(=O)=O.[Na+].[Na+].[OH2:45]>CC(C)=O>[CH3:32][S:31]([C:30]1[CH:33]=[CH:34][C:27]([C:24](=[O:26])[CH3:23])=[CH:28][CH:29]=1)(=[O:1])=[O:45]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 5

HCID 962Water3×HCID 6049Ethylenediaminetetraacetic AcidHCID 836541-(4-Methyl-2-thienyl)ethan-1-oneHCID 656671Sodium PyrosulfiteHCID 23707502Potassium hydroxy sulfite

Produkt 1

HCID 825294-Methylsulfonylacetophenone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel

1
HCID 180AcetoneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 1036 g of oxone and 11.7 g of EDTA (Ethylene diamine tetraacetic acid) dissolved in 3.8 l of water is added dropwise to a solution of (4-methylthiophenyl)ethanone (prepared according to J. Am. Chem. Soc. 1952 p. 5475) in 1 l of acetone and 1.1 l of water, the temperature being kept below 32° C. The reaction mixture is stirred for 16 h after the end of the addition, then 550 g of sodium metabisulphite are added portionwise. The reaction mixture is then filtered, the solid obtained is taken up in water, dried in the oven and recrystallised from ethanol.

Aufarbeitung

  1. custombeing kept below 32° C
  2. additionafter the end of the addition
  3. filtrationThe reaction mixture is then filtered
  4. customthe solid obtained
  5. customdried in the oven
  6. customrecrystallised from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9d0b9ce9dd594b1b83638059fc6fe3bc
Quelldatensatz
uspto-grants-1999_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05859036

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