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2-(7-Chloro-2,3-dihydro-2-methyl-4-benzofuranyl)-2,3,4,5-tetrahydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazine-6-carboxylic acid → 2-(7-chloro-2,3-dihydro-2-methyl-4-benzofuranyl)-1,2,4-triazine-3,5(2H,4H)-dione

HRID 344601
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 344601
[Cl:1][C:2]1[C:10]2[O:9][CH:8]([CH3:11])[CH2:7][C:6]=2[C:5]([N:12]2[C:17](=[O:18])[NH:16][C:15](=[O:19])[C:14](C(O)=O)=[N:13]2)=[CH:4][CH:3]=1>C1C=CC(C2C=CC=CC=2)=CC=1.C1C=CC(OC2C=CC=CC=2)=CC=1>[Cl:1][C:2]1[C:10]2[O:9][CH:8]([CH3:11])[CH2:7][C:6]=2[C:5]([N:12]2[C:17](=[O:18])[NH:16][C:15](=[O:19])[CH:14]=[N:13]2)=[CH:4][CH:3]=1
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Komponenten

3

Edukt 1

HCID 541828772-(7-Chloro-2,3-dihydro-2-methyl-4-benzofuranyl)-2,3,4,5-tetrahydro-3,5-dioxo-1,2,4-triazine-6-carboxylic acid

Produkt 1

HCID 545027202-(7-chloro-2,3-dihydro-2-methyl-4-benzofuranyl)-1,2,4-triazine-3,5(2H,4H)-dione

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 246701,1'-Biphenyl, mixt. with 1,1'-oxybis(benzene)Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 8.0 g of 32D and 80 mL of Dowtherm® was heated at 200°-250° C. for 2 hours, cooled to room temperature, diluted with petroleum ether and filtered. The collected solid phase was dried under reduced pressure, and recrystallized from ethyl acetate/petroleum ether to give 2-(7-chloro-2,3-dihydro-2-methyl-4-benzofuranyl)-1,2,4-triazine-3,5(2H,4H)-dione, (32E) as a tan solid, m.p.: 184°-186° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated at 200°-250° C. for 2 hours
  2. filtrationfiltered
  3. customThe collected solid phase was dried under reduced pressure
  4. customrecrystallized from ethyl acetate/petroleum ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7974068b84cd435cbf070256644080a0
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05053071

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