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Water → HCID 19992280, Verbindung

HRID 345487
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 345487
[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]([C:16]2[CH:21]=[CH:20][C:19]([F:22])=[CH:18][CH:17]=2)([CH:10]2[CH2:15][CH2:14][NH:13][CH2:12][CH2:11]2)[OH:9])=[CH:4][CH:3]=1.Cl[CH2:24][CH2:25][C:26]([N:28]([CH3:30])[CH3:29])=[O:27].C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].O>CN(C)C=O.[I-].[K+]>[F:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]([C:16]2[CH:17]=[CH:18][C:19]([F:22])=[CH:20][CH:21]=2)([OH:9])[CH:10]2[CH2:11][CH2:12][N:13]([CH2:24][CH2:25][C:26]([N:28]([CH3:30])[CH3:29])=[O:27])[CH2:14][CH2:15]2)=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 10340Sodium CarbonateHCID 32690663-chloro-N,N-dimethylpropanamideHCID 11208889Bis(4-fluorophenyl)(piperidin-4-yl)methanol

Produkt 1

HCID 19992280HCID 19992280, VerbindungAusbeute 100 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 4875
Potassium Iodide
Katalysator
HCID 6228DimethylformamideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 10.0 g (0.033 mole) of α,α-bis(4-fluorophenyl)-4-piperidinemethanol, 4.5 g (0.033 mole) of 3-chloro-N,N-dimethylpropanamide, 14.0 g (0.132 mole) of anhydrous sodium carbonate and 0.3 g (0.002 mole) of potassium iodide in 100 ml of N,N-dimethylformamide was heated on a steam bath for 16 h. The mixture was poured into 2 L of water and extracted three times with 500 ml portions of ethyl acetate. The ethyl acetate fractions were combined, washed with water and brine, dried (MgSO4) and concentrated under reduced pressure to give a glass. Upon trituration with petroleum ether (30°-60° C.) the glass solidified to yield 13.2 g (100%) of a yellow solid. A portion of this solid was recrystallized from ethyl ether to give the title compound as a white solid, mp 134°-135° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated on a steam bath for 16 h
  2. extractionextracted three times with 500 ml portions of ethyl acetate
  3. washwashed with water and brine
  4. dry with materialdried (MgSO4)
  5. concentrationconcentrated under reduced pressure
  6. customto give a glass

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-4c0a2f555d09421e99c9f7174d63de9d
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05057524

Notizen zur Reaktion

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