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Bromine → 1-Bromo-3,5-dimethyl-7-ethyl Adamantane

HRID 346104
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 346104
[CH3:1][C:2]12[CH2:11][C:6]3([CH2:12][CH3:13])[CH2:7][CH:8]([CH2:10][C:4]([CH3:14])([CH2:5]3)[CH2:3]1)[CH2:9]2.[Br:15]Br.S([O-])([O-])=O.[Na+].[Na+]>>[Br:15][C:8]12[CH2:10][C:4]3([CH3:14])[CH2:5][C:6]([CH2:12][CH3:13])([CH2:11][C:2]([CH3:1])([CH2:3]3)[CH2:9]1)[CH2:7]2
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Komponenten

4

Edukt 3

HCID 24408Bromine2×HCID 24437Sodium SulfiteHCID 5193311,3-Dimethyl-5-ethyladamantane

Produkt 1

HCID 125617961-Bromo-3,5-dimethyl-7-ethyl AdamantaneAusbeute 86 %

Versuchsvorschrift

Mix 0.4 mol of 1,3-dimethyl-5-ethyl adamantane (III) with a ten times excess of bromine (4 mol). Heat slowly and stir for 4 hrs under reflux. Subsequently allow to cool and pour onto ice water. Decompose the excess bromine with sodium sulfite until discolouration of the aqueous solution. Then extract with ether, wash the combined organic phases with sodium bicarbonate solution, dry with magnesium sulfate, filter and evaporate to dryness under vacuum. Recrystallize the residue from methanol. (Yield: 86%).

Aufarbeitung

  1. temperatureHeat slowly
  2. temperatureunder reflux
  3. temperatureto cool
  4. additionpour onto ice water
  5. extractionThen extract with ether
  6. washwash the combined organic phases with sodium bicarbonate solution
  7. dry with materialdry with magnesium sulfate
  8. filtrationfilter
  9. customevaporate to dryness under vacuum
  10. customRecrystallize the residue from methanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5fe2e6bad5484b5c9dfb781673be253f
Quelldatensatz
uspto-grants-1991_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05061703

Notizen zur Reaktion

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