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Trityl chloride → HCID 17961964, Verbindung

HRID 349544
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 349544
[NH2:1][C:2]1[N:6]([CH2:7][CH2:8][CH3:9])[N:5]=[CH:4][C:3]=1[C:10]#[N:11].[C:12]1([C:18](Cl)([C:25]2[CH:30]=[CH:29][CH:28]=[CH:27][CH:26]=2)[C:19]2[CH:24]=[CH:23][CH:22]=[CH:21][CH:20]=2)[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=1>N1C=CC=CC=1>[CH2:7]([N:6]1[C:2]([NH:1][C:18]([C:12]2[CH:17]=[CH:16][CH:15]=[CH:14][CH:13]=2)([C:25]2[CH:26]=[CH:27][CH:28]=[CH:29][CH:30]=2)[C:19]2[CH:20]=[CH:21][CH:22]=[CH:23][CH:24]=2)=[C:3]([C:10]#[N:11])[CH:4]=[N:5]1)[CH2:8][CH3:9]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6456Trityl chlorideHCID 10725518HCID 10725518, Verbindung

Produkt 1

HCID 17961964HCID 17961964, VerbindungAusbeute 87,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1049PyridineLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

To a suspension of 5-amino-1-propyl-1H-pyrazole-4-carbonitrile (16.32 g) in pyridine (160 ml) was added triphenylmethyl chloride (36.35 g) at room temperature. After stirring at 60° C. for 5 hours, the reaction mixture was evaporated in vacuo. The residue was added to a mixture of tetrahydrofuran and brine, and the organic layer was separated and washed with brine. The extract was dried over anhydrous magnesium sulfate, filtered, and evaporated in vacuo. To the residue was triturated with diisopropyl ether to give 1-propyl-5-tritylamino-1H-pyrazole-4-carbonitrile (37.21 g) as a colorless solid.

Aufarbeitung

  1. customthe reaction mixture was evaporated in vacuo
  2. additionThe residue was added to a mixture of tetrahydrofuran and brine
  3. customthe organic layer was separated
  4. washwashed with brine
  5. dry with materialThe extract was dried over anhydrous magnesium sulfate
  6. filtrationfiltered
  7. customevaporated in vacuo
  8. customTo the residue was triturated with diisopropyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-76e43367873c4362867d928b5f3a2a2b
Quelldatensatz
uspto-grants-2007_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US07179801B2

Notizen zur Reaktion

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