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Dichloroacetaldehyde → 2,2-Dichloroacetaldehyde tosylhydrazone

HRID 352061
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 352061
[S:1]([NH:11][NH2:12])([C:4]1[CH:10]=[CH:9][C:7]([CH3:8])=[CH:6][CH:5]=1)(=[O:3])=[O:2].[Cl:13][CH:14]([Cl:17])[CH:15]=O>C(O)(=O)CC>[S:1]([NH:11][N:12]=[CH:15][CH:14]([Cl:17])[Cl:13])([C:4]1[CH:5]=[CH:6][C:7]([CH3:8])=[CH:9][CH:10]=1)(=[O:2])=[O:3]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 6576DichloroacetaldehydeHCID 15303P-Toluenesulfonylhydrazide

Produkt 1

HCID 671758942,2-Dichloroacetaldehyde tosylhydrazoneAusbeute 70 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 1032Propionic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

Tosylhydrazine (234 g, 1.26 mol) was suspended in propionic acid (2 L) and dichloroacetaldehyde (142 g, 1.26 mol) was added at 15-20° C. The mixture was stirred at room temperature for 2 hours and under ice-cooling for 3 hours. The precipitated crystals were collected by filtration and washed with toluene. The crystals were dried under reduced pressure to give 2,2-dichloroacetaldehyde tosylhydrazone (247 g, yield 70%).

Aufarbeitung

  1. temperaturecooling for 3 hours
  2. filtrationThe precipitated crystals were collected by filtration
  3. washwashed with toluene
  4. customThe crystals were dried under reduced pressure

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-15bbb390251345f0a7952e3d8da65690
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06743924B2

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