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Water → HCID 54262013, Verbindung

HRID 353424
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 353424
Cl.[CH3:2][N:3]1[CH:7]=[C:6]([NH:8][C:9]([C:11]2[N:12]([CH3:28])[CH:13]=[C:14]([NH:16][C:17]([C:19]3[N:23]([CH3:24])[N:22]=[C:21]([N+:25]([O-:27])=[O:26])[CH:20]=3)=[O:18])[CH:15]=2)=[O:10])[CH:5]=[C:4]1[C:29]([NH:31][CH2:32][CH2:33][C:34]([NH2:36])=N)=[O:30].[OH2:37]>C(#N)C.[OH-].[Na+]>[CH3:2][N:3]1[CH:7]=[C:6]([NH:8][C:9]([C:11]2[N:12]([CH3:28])[CH:13]=[C:14]([NH:16][C:17]([C:19]3[N:23]([CH3:24])[N:22]=[C:21]([N+:25]([O-:27])=[O:26])[CH:20]=3)=[O:18])[CH:15]=2)=[O:10])[CH:5]=[C:4]1[C:29]([NH:31][CH2:32][CH2:33][C:34]([NH2:36])=[O:37])=[O:30]
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 962WaterHCID 69893658HCID 69893658, Verbindung

Produkt 1

HCID 54262013HCID 54262013, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 6342AcetonitrileLösungsmittelHCID 14798Sodium HydroxideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
60 °C

Versuchsvorschrift

To a solution of 200 mg of 3-(1-methyl-4 (1-methyl-4-(1-methyl-3-nitropyrazole-5-carboxamido)pyrrole-2-carboxamido)pyrrole-2-carboxamido)propionamidine hydrochloride (prepared as described in WO 96/05196) in 10 ml of acetonitrile and 10 ml of water, 2 ml of NaOH 1N were added. The solution was heated at 60° C. for 4 hours then the solvent was evaporated in vacuo and the crude residue was purified by flash chromatography (methylene chloride/methanol: 10/1) affording 175 mg of 3-(1-methyl-4(1-methyl-4-(1-methyl-3-nitropyrazole-5-carboxamido)pyrrole-2-carboxamido)pyrrole-2-carboxamido)propionamide as a light yellow solid.

Aufarbeitung

  1. customthe solvent was evaporated in vacuo
  2. customthe crude residue was purified by flash chromatography (methylene chloride/methanol: 10/1)

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-5d2eec675be94a9fa5115e105418e4b3
Quelldatensatz
uspto-grants-2004_06
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06753316B1

Notizen zur Reaktion

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