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Hydrochloric Acid → (1,4-Diazepan-1-yl)(furan-2-yl)methanone

HRID 354811
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 354811
[NH:1]1[CH2:7][CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]1.Cl.[O:9]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[C:10]1[C:14](Cl)=[O:15].[OH-].[Na+]>O>[O:9]1[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[C:10]1[C:14]([N:1]1[CH2:7][CH2:6][CH2:5][NH:4][CH2:3][CH2:2]1)=[O:15]
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 14798Sodium Hydroxide2×HCID 68163Hexahydro-1,4-diazepineHCID 682422-Furancarbonyl chloride

Produkt 1

HCID 12694336(1,4-Diazepan-1-yl)(furan-2-yl)methanone

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 962Water
Lösungsmittel

Versuchsvorschrift

Homopiperazine (70 g., 0.70 mole) in 160 ml. water was treated with 6 N hydrochloric acid to adjust to pH 5.5 Furoyl chloride (79.5 g., 0.60 mole) and 25% (w/w) aqueous sodium hydroxide solution were added simultaneously to maintain a pH of 4.5-5.5. Then additional sodium hydroxide was added to bring the mixture to pH 9.5. The solution was extracted with chloroform, dried over anhydrous potassium carbonate and distilled to afford 63 g. of product, B.P. 124°-130° C. at 10 mm.

Aufarbeitung

  1. additionwere added simultaneously
  2. temperatureto maintain a pH of 4.5-5.5
  3. extractionThe solution was extracted with chloroform
  4. dry with materialdried over anhydrous potassium carbonate
  5. distillationdistilled
  6. customto afford 63 g

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-3e2fd876ae12400084d0c33ba9abf512
Quelldatensatz
uspto-grants-1983_03
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04377581

Notizen zur Reaktion

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