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Potassium Carbonate → HCID 21187897, Verbindung

HRID 356968
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 356968
[F:1][C:2]1([F:20])[C:5]([O:6][C:7]2[CH:8]=[C:9]([CH:14]=[CH:15][C:16]=2[O:17][CH3:18])[C:10]([O:12]C)=[O:11])=[CH:4][C:3]1=[CH2:19].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+]>CO.O>[F:1][C:2]1([F:20])[C:5]([O:6][C:7]2[CH:8]=[C:9]([CH:14]=[CH:15][C:16]=2[O:17][CH3:18])[C:10]([OH:12])=[O:11])=[CH:4][C:3]1=[CH2:19]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 11430Potassium CarbonateHCID 21187923HCID 21187923, Verbindung

Produkt 1

HCID 21187897HCID 21187897, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 887MethanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of methyl 3-(4,4-difluoro-3-methylenecyclobut-1-enyloxy)-4-methoxybenzoate (1.39 g) in methanol (22 mL) is treated with a solution of potassium carbonate (0.83 g) in water (8 mL) and the solution is heated at 60°-70° C. for 8 hours, cooled and evaporated. The residue is dissolved in water (30 mL), extracted with diethyl ether (50 mL) and acidified to pH 4 by treatment with glacial acetic acid. The precipitated solid is extracted with ethyl acetate (2×75 mL). The combined organic extracts are dried over magnesium sulfate and concentrated, to give 3-(4,4-difluoro-3-methylene- cyclobut-1-enyloxy)-4-methoxybenzoic acid, in the form of a white solid, m.p. 163°-165° C.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe solution is heated at 60°-70° C. for 8 hours
  2. temperaturecooled
  3. customevaporated
  4. dissolutionThe residue is dissolved in water (30 mL)
  5. extractionextracted with diethyl ether (50 mL)
  6. extractionThe precipitated solid is extracted with ethyl acetate (2×75 mL)
  7. dry with materialThe combined organic extracts are dried over magnesium sulfate
  8. concentrationconcentrated

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-485c3f92dbb24527aa941da817c05d52
Quelldatensatz
uspto-grants-1998_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05840724

Notizen zur Reaktion

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