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Water → HCID 22105454, Verbindung

HRID 358039
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 358039
[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[NH:12][C:11](=[O:13])[CH2:10][CH2:9]S(=O)(=O)[CH:7]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:17]=3[F:22])[C:6]=2[CH:23]=1.C(O)(C)(C)C.O>C(Cl)(Cl)(Cl)Cl>[Cl:1][C:2]1[CH:3]=[CH:4][C:5]2[NH:12][C:11](=[O:13])[CH2:10][CH:9]=[C:7]([C:16]3[CH:21]=[CH:20][CH:19]=[CH:18][C:17]=3[F:22])[C:6]=2[CH:23]=1
KomponentenReaktionsbedingungenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 962WaterHCID 6386tert-ButanolHCID 20449977HCID 20449977, Verbindung

Produkt 1

HCID 22105454HCID 22105454, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 5943Carbon TetrachlorideLösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
35 °C

Versuchsvorschrift

67.0 g of 8-chloro-6-(2-fluorophenyl)-1,3,4,6-tetrahydro-2-oxo-2H-5,1-benzothiazocine 5,5-dioxide are suspended in a mixture of 670 ml of carbon tetrachloride, 670 ml of t-butanol and 31.5 ml of water. The suspension is pre-warmed to 35° C. There are then rapidly added thereto while cooling four 51.5 g portions of potassium t-butylate (the temperature amounts to 45°-50°). The mixture is stirred for a further 35 minutes, the temperature dropping to about 35°. The mixture is poured on to ice, whereupon it is extracted with methylene chloride. The organic phase is evaporated and the residue is triturated with ether. The crystalline product is filtered off. There is obtained 7-chloro-5-(2-fluorophenyl)-1,3-dihydro-2H-1-benzazepin-2-one of melting point 214°-215°.

Aufarbeitung

  1. additionThere are then rapidly added
  2. customamounts to 45°-50°
  3. customdropping to about 35°
  4. additionThe mixture is poured on to ice, whereupon it
  5. extractionis extracted with methylene chloride
  6. customThe organic phase is evaporated
  7. customthe residue is triturated with ether
  8. filtrationThe crystalline product is filtered off

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-ef4cddb03ffb4a1787733283cb4904f8
Quelldatensatz
uspto-grants-1984_08
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04464300

Notizen zur Reaktion

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