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Acetic Acid → HCID 70137322, Verbindung

HRID 367329
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 367329
C(OC([NH:11][C@H:12]1[CH2:21][CH2:20][C:19]2[C:14](=[CH:15][C:16]([O:22][CH2:23][C:24]([N:26]([CH3:28])[CH3:27])=[O:25])=[CH:17][CH:18]=2)[CH2:13]1)=O)C1C=CC=CC=1.[H][H].[C:31]([OH:34])(=[O:33])[CH3:32]>[C].[Pd]>[C:31]([OH:34])(=[O:33])[CH3:32].[NH2:11][C@H:12]1[CH2:21][CH2:20][C:19]2[C:14](=[CH:15][C:16]([O:22][CH2:23][C:24]([N:26]([CH3:28])[CH3:27])=[O:25])=[CH:17][CH:18]=2)[CH2:13]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 176Acetic AcidHCID 53809809HCID 53809809, VerbindungHCID 178418361HCID 178418361, Verbindung

Produkt 1

HCID 70137322HCID 70137322, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 178418390HCID 178418390, VerbindungKatalysator

Versuchsvorschrift

(S)-2 -[2-(Benzyloxycarbonylamino)-1,2,3,4-tetrahydronaphthalen-7-yloxy]-N,N-dimethylacetamide (100 mg) and 20 mg of 10% palladium-carbon were suspended in 5 ml of acetic acid and the suspension was stirred at room temperature for 3 hours in an atmosphere of hydrogen. The catalyst was removed by filtration, the filtrate was concentrated under reduced pressure, and the residue was recrystallized from ethanoldiethyl ether to give 72 mg of (S)-2-(2-amino-1,2,3,4-tetrahydronaphthalen-7-yloxy)-N,N-dimethylacetamide acetate having a melting point of 135 to 142° C.

Aufarbeitung

  1. customThe catalyst was removed by filtration
  2. concentrationthe filtrate was concentrated under reduced pressure
  3. customthe residue was recrystallized from ethanoldiethyl ether

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-7d48ca9d3f5a4935a1491ee77f613d45
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06133266

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