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Phenyl isocyanate → 4-[N-methyl-N-(2-phenylethyl)amino]-1-anilinocarbonylpiperidine

HRID 369182
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 369182
[C:1]1([N:7]=[C:8]=[O:9])[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[CH3:10][N:11]([CH:20]1[CH2:25][CH2:24][NH:23][CH2:22][CH2:21]1)[CH2:12][CH2:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1>C(Cl)(Cl)Cl>[CH3:10][N:11]([CH:20]1[CH2:21][CH2:22][N:23]([C:8]([NH:7][C:1]2[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=2)=[O:9])[CH2:24][CH2:25]1)[CH2:12][CH2:13][C:14]1[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 7672Phenyl isocyanateHCID 10856966Methyl-phenethyl-piperidin-4-YL-amine

Produkt 1

HCID 232850024-[N-methyl-N-(2-phenylethyl)amino]-1-anilinocarbonylpiperidine

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 6212ChloroformLösungsmittel

Versuchsvorschrift

1.0 ml of phenyl isocyanate was added to a solution of 1.0 g of 4-[N-methyl-N-(2-phenylethyl)-amino]piperidine in 15 ml of chloroform. The mixture was stirred at room temperature for 2 hours. The reaction mixture was concentrated under reduced pressure. To the residue was added diethyl ether for crystallization. The resulting crystals were collected by filtration and recrystallized from ethyl acetate to obtain 0.7 g of 4-[N-methyl-N-(2-phenylethyl)amino]-1-anilinocarbonylpiperidine as colorless prism-like crystals.

Aufarbeitung

  1. concentrationThe reaction mixture was concentrated under reduced pressure
  2. additionTo the residue was added diethyl ether
  3. customfor crystallization
  4. filtrationThe resulting crystals were collected by filtration
  5. customrecrystallized from ethyl acetate

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-c4a9699bf6da44628938df8bc70dab54
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06136826

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