StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Water → 7-Hydroxy-6-methoxy-2-methyl-4-oxo-3,4-dihydro-2H-quinoline-1-carboxylic acid ethyl ester

HRID 370043
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 370043
[CH2:1]([O:3][C:4]([N:6]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][C:12]([O:18][CH3:19])=[C:13]([O:16]C)[CH:14]=2)[C:9](=[O:20])[CH2:8][CH:7]1[CH3:21])=[O:5])[CH3:2].[C-]#N.[Na+].O.[Cl-].[NH4+]>CS(C)=O>[CH2:1]([O:3][C:4]([N:6]1[C:15]2[C:10](=[CH:11][C:12]([O:18][CH3:19])=[C:13]([OH:16])[CH:14]=2)[C:9](=[O:20])[CH2:8][CH:7]1[CH3:21])=[O:5])[CH3:2]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

6

Edukt 4

HCID 962WaterHCID 8929Sodium CyanideHCID 25517Ammonium ChlorideHCID 15480676ethyl 6,7-dimethoxy-2-methyl-4-oxo-3,4-dihydro-1(2H)-quinolinecarboxylate

Produkt 1

HCID 544378587-Hydroxy-6-methoxy-2-methyl-4-oxo-3,4-dihydro-2H-quinoline-1-carboxylic acid ethyl esterAusbeute 54 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 679Dimethyl SulfoxideLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 6,7-dimethoxy-2-methyl-4-oxo-3,4-dihydro-2H-quinoline-1-carboxylic acid ethyl ester (10.0 g, 34.1 mmol) and sodium cyanide (8.35 g, 170 mmol) in dimethylsulfoxide (35 mL) was heated at 130° C. for 16 h. Water (100 mL) was added, the mixture was saturated with ammonium chloride, and then extracted with ethyl acetate (4×100 mL). The combined organic extracts were washed with saturated sodium bicarbonate solution (50 mL), brine (25 mL), dried over sodium sulfate, filtered and concentrated in vacuo. Purification by silica gel chromatography using 0-50% ethyl acetate/hexanes as eluent afforded the title compound (5.10 g, 54%).

Aufarbeitung

  1. extractionextracted with ethyl acetate (4×100 mL)
  2. washThe combined organic extracts were washed with saturated sodium bicarbonate solution (50 mL), brine (25 mL)
  3. dry with materialdried over sodium sulfate
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customPurification by silica gel chromatography

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e9c9969b46fb4079820f78c6956e8efb
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_10
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06140342

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion