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Piperazine → 4H-Thieno(3,4-b)(1,5)benzodiazepine, 10-(1-piperazinyl)-

HRID 371629
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 371629
CS[C:3]1[C:4]2[C:5](=[CH:14][S:15][CH:16]=2)[NH:6][C:7]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:8]=2[N:9]=1.[NH:17]1[CH2:22][CH2:21][NH:20][CH2:19][CH2:18]1>C(O)(=O)C>[N:17]1([C:3]2[C:4]3[C:5](=[CH:14][S:15][CH:16]=3)[NH:6][C:7]3[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:8]=3[N:9]=2)[CH2:22][CH2:21][NH:20][CH2:19][CH2:18]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 4837PiperazineHCID 12521659HCID 12521659, Verbindung

Produkt 1

HCID 30423884H-Thieno(3,4-b)(1,5)benzodiazepine, 10-(1-piperazinyl)-

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 176Acetic AcidKatalysatorHCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A bomb charged with 2.5 g. of 10-(methylthio)-4H-thieno[3,4-b][1,5]benzodiazepine, 8.6 g. of piperazine, and three drops of acetic acid is placed in an oil bath and heated at 155°-160° C. for 4 days. The bomb is then cooled and the contents are dissolved in 2N acetic acid. The solution is filtered and the filtrate is made alkaline with ammonium hydroxide and extracted with chloroform. The extracts are dried, filtered and evaporated to give a yellow solid. Recrystallization from ethanol gives the product as light tan crystals which melt at 228°-231° C. (dec.).

Aufarbeitung

  1. additionA bomb charged with 2.5 g
  2. temperatureheated at 155°-160° C. for 4 days
  3. temperatureThe bomb is then cooled
  4. filtrationThe solution is filtered
  5. extractionextracted with chloroform
  6. customThe extracts are dried
  7. filtrationfiltered
  8. customevaporated
  9. customto give a yellow solid
  10. customRecrystallization from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-cc6f6cc5ab9c4ef6986daf09cce11c4c
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04087421

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