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Piperidine → HCID 20355332, Verbindung

HRID 371630
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 371630
CS[C:3]1[C:4]2[C:5](=[CH:14][S:15][CH:16]=2)[NH:6][C:7]2[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:8]=2[N:9]=1.[NH:17]1[CH2:22][CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18]1>C(O)(=O)C>[N:17]1([C:3]2[C:4]3[C:5](=[CH:14][S:15][CH:16]=3)[NH:6][C:7]3[CH:13]=[CH:12][CH:11]=[CH:10][C:8]=3[N:9]=2)[CH2:22][CH2:21][CH2:20][CH2:19][CH2:18]1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 8082PiperidineHCID 12521659HCID 12521659, Verbindung

Produkt 1

HCID 20355332HCID 20355332, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 176Acetic AcidLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 0.7 g. of 10-(methylthio)-4H-thieno[3,4-b][1,5]benzodiazepine in 5 ml. of piperidine is treated with a drop of glacial acetic acid and heated under reflux for 4 days. Excess piperidine is removed under reduced pressure and the oily residue is warmed with dilute acetic acid and filtered. The filtrate is cooled and made alkaline with concentrated ammonium hydroxide to give a yellow solid. Recrystallization from acetone-petroleum ether (30°-60° C.) gives yellow crystals, m.p. 157°-159° C.

Aufarbeitung

  1. temperatureheated
  2. temperatureunder reflux for 4 days
  3. customExcess piperidine is removed under reduced pressure
  4. temperaturethe oily residue is warmed with dilute acetic acid
  5. filtrationfiltered
  6. temperatureThe filtrate is cooled
  7. customto give a yellow solid
  8. customRecrystallization from acetone-petroleum ether (30°-60° C.)
  9. customgives yellow crystals, m.p. 157°-159° C.

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-9c695e7f3cd84a738af83c6aef486f97
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04087421

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