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Hydrochloric Acid → HCID 70631399, Verbindung

HRID 372590
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 372590
[NH2:1][C:2]1[C:9]([Br:10])=[CH:8][C:7]([Br:11])=[CH:6][C:3]=1[CH2:4]O.[CH3:12][N:13]1[CH2:18][CH2:17][NH:16][CH2:15][CH2:14]1.C(O)(=O)CC.[ClH:24]>C(OCC)(=O)C>[ClH:24].[CH3:12][N:13]1[CH2:18][CH2:17][N:16]([CH2:4][C:3]2[CH:6]=[C:7]([Br:11])[CH:8]=[C:9]([Br:10])[C:2]=2[NH2:1])[CH2:15][CH2:14]1
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Komponenten

6

Edukt 4

HCID 313Hydrochloric AcidHCID 1032Propionic AcidHCID 531671-MethylpiperazineHCID 213204952-Amino-3,5-dibromobenzenemethanol

Produkt 1

HCID 70631399HCID 70631399, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 8857Ethyl Acetate
Lösungsmittel

Reaktionsbedingungen

Temperatur
140 °C

Versuchsvorschrift

A mixture of 0.56 part of 2-amino-3,5-dibromobenzylalcohol, 1.0 part of N-methyl piperazine and 2 parts of propionic acid is heated at 140° C for 8 hours under stirring. Then, the propionic acid is distilled off under reduced pressure. The residue is extracted with chloroform. The chloroform layer is washed with water and dried over sodium sulfate. Evaporation of the solvent gives oily residue. The residue is chromotographed over silica gel. Ethyl acetate eluates are treated with ethanolic hydrochloric acid. This procedure gives N1 -methyl-N4 -(2-amino-3,5-dibromobenzyl)piperazine hydrochloride melting at 182° to 185° C.

Aufarbeitung

  1. distillationThen, the propionic acid is distilled off under reduced pressure
  2. extractionThe residue is extracted with chloroform
  3. washThe chloroform layer is washed with water
  4. dry with materialdried over sodium sulfate
  5. customEvaporation of the solvent
  6. customgives oily residue

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d02da9a45bf74325877917a292ba46f6
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04091220

Notizen zur Reaktion

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