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Sodium Iodide → HCID 20326649, Verbindung

HRID 372794
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 372794
[C:1]1([C:7]2([C:14]3[CH:19]=[CH:18][CH:17]=[CH:16][CH:15]=3)[O:13][CH2:12][CH2:11][NH:10][CH2:9][CH2:8]2)[CH:6]=[CH:5][CH:4]=[CH:3][CH:2]=1.[Cl:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][C:24]([C:26]1[CH:31]=[CH:30][C:29]([F:32])=[CH:28][CH:27]=1)=[O:25].C(=O)([O-])[O-].[K+].[K+].[I-].[Na+]>>[ClH:20].[F:32][C:29]1[CH:28]=[CH:27][C:26]([C:24]([CH2:23][CH2:22][CH2:21][N:10]2[CH2:9][CH2:8][C:7]([C:1]3[CH:2]=[CH:3][CH:4]=[CH:5][CH:6]=3)([C:14]3[CH:15]=[CH:16][CH:17]=[CH:18][CH:19]=3)[O:13][CH2:12][CH2:11]2)=[O:25])=[CH:31][CH:30]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 4

HCID 5238Sodium IodideHCID 11430Potassium CarbonateHCID 197503-(4-Fluorobenzoyl)propyl chlorideHCID 203266297,7-Diphenyl-1,4-oxazepane

Produkt 1

HCID 20326649HCID 20326649, Verbindung

Versuchsvorschrift

The mixture of 3.20 g of 7,7-diphenyl-hexahydro-1,4-oxazepine, 2.54 g of 4-chloro-4'-fluoro-butyrophenone, 3.35 g of anhydrous potassium carbonate and 0.21 g of sodium iodide is refluxed for 22 hours, while stirring. The suspension is cooled, filtered, the filtrate evaporated and the residue dissolved in acetone. The solution is acidified with ethereal hydrogen chloride, to yield the 4-[3-(4-fluorobenzoyl)-propyl]-7,7-diphenylhexahydro-1,4-oxazepine hydrochloride melting at 137°-140°.

Aufarbeitung

  1. temperatureis refluxed for 22 hours
  2. temperatureThe suspension is cooled
  3. filtrationfiltered
  4. customthe filtrate evaporated
  5. dissolutionthe residue dissolved in acetone

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-fbaaf65f1d1241618296b90cc00ac80d
Quelldatensatz
uspto-grants-1978_05
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US04092330

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