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Pyridine → HCID 54403492, Verbindung

HRID 373491
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 373491
[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[N:12]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH3:20])=[CH:15][CH:14]=3)[N:11]=[C:10]([CH2:21][CH2:22][CH:23]=O)[CH:9]=2)=[CH:4][CH:3]=1.Cl.[NH2:26][OH:27].N1C=CC=CC=1>CCO>[Cl:1][C:2]1[CH:7]=[CH:6][C:5]([C:8]2[N:12]([C:13]3[CH:18]=[CH:17][C:16]([O:19][CH3:20])=[CH:15][CH:14]=3)[N:11]=[C:10]([CH2:21][CH2:22][CH:23]=[N:26][OH:27])[CH:9]=2)=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 3

HCID 1049PyridineHCID 443297Hydroxyamine hydrochlorideHCID 14497520HCID 14497520, Verbindung

Produkt 1

HCID 54403492HCID 54403492, VerbindungAusbeute 64,2 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 702EthanolLösungsmittel

Versuchsvorschrift

To a solution of the aldehyde 11 (1.00 g, 2.93 mM) in EtOH (30 ml) was added hydroxylamine hydrochloride (0.31 g, 4.40 mM) and pyridine (0.47 g, 5.87 mM). After stirring overnight at room temperature, the reaction mixture was concentrated in vacuo. The remaining residue was taken up in CH2Cl2, washed with H2O, dried (Na2SO4), filtered, and concentrated in vacuo. Crystallization from Et2O:hexane afforded 26, (0.67 g, 64%) as a white crystalline solid, mp=134°-135° C.

Aufarbeitung

  1. concentrationthe reaction mixture was concentrated in vacuo
  2. washwashed with H2O
  3. dry with materialdried (Na2SO4)
  4. filtrationfiltered
  5. concentrationconcentrated in vacuo
  6. customCrystallization from Et2O

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-b3734dc2af0c466899102fc5f2ef1271
Quelldatensatz
uspto-grants-1992_11
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05164381

Notizen zur Reaktion

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