StartseiteMCPWorkbenchSkills
StartseiteWorkbenchBenachrichtigungenMein Bereich
llms.txt · MCP-AnleitungDatenschutz · Nutzungsbedingungen · Supportv1.8.0
  1. Startseite
  2. /Reaktion

Potassium Iodide → Ocaperidone

HRID 374768
Notizen
Druckvorschau

Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 374768
Br[CH2:2][CH2:3][C:4]1[C:9](=[O:10])[N:8]2[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[C:14]([CH3:15])[C:7]2=[N:6][C:5]=1[CH3:16].Cl.[F:18][C:19]1[CH:33]=[CH:32][C:22]2[C:23]([CH:26]3[CH2:31][CH2:30][NH:29][CH2:28][CH2:27]3)=[N:24][O:25][C:21]=2[CH:20]=1.C(=O)([O-])[O-].[Na+].[Na+].[I-].[K+]>O.CC(C)CC(=O)C>[F:18][C:19]1[CH:33]=[CH:32][C:22]2[C:23]([CH:26]3[CH2:27][CH2:28][N:29]([CH2:2][CH2:3][C:4]4[C:9](=[O:10])[N:8]5[CH:11]=[CH:12][CH:13]=[C:14]([CH3:15])[C:7]5=[N:6][C:5]=4[CH3:16])[CH2:30][CH2:31]3)=[N:24][O:25][C:21]=2[CH:20]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

7

Edukt 4

HCID 4875Potassium IodideHCID 10340Sodium CarbonateHCID 11334359R-56109 hydrochlorideHCID 18995805HCID 18995805, Verbindung

Produkt 1

HCID 71351OcaperidoneAusbeute 47,6 %

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 962
Water
Lösungsmittel
HCID 7909Methyl Isobutyl KetoneLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A mixture of 4.8 parts of 3-(2-bromoethyl)-2,9-dimethyl-4H-pyrido[1,2-a]pyrimidin-4-one, 3.9 parts of 6-fluoro-3-(4-piperidinyl)-1,2-benzisoxazole monohydrochloride, 10 parts of sodium carbonate, a few crystals of potassium iodide and 144 parts of 4-methyl-2-pentanone was stirred overnight at room temperature. After cooling, the reaction mixture was poured into water. The organic layer was separated, dried, filtered and evaporated. The residue was purified by column chromatography (silica gel; CH2Cl2 /CH3OH 95:5). The eluent of the desired fraction was evaporated and the residue was crystallized from acetonitrile, yielding 3 parts (47.6%) of 3-[2-[4-(6-fluoro-1,2-benzisoxazol-3-yl)-1-piperidinyl]ethyl]-2,9-dimethyl-4H-pyrido[1,2-a]-pyrimidin-4-one; mp. 199.9° C. (comp. 1).

Aufarbeitung

  1. temperatureAfter cooling
  2. customThe organic layer was separated
  3. customdried
  4. filtrationfiltered
  5. customevaporated
  6. customThe residue was purified by column chromatography (silica gel; CH2Cl2 /CH3OH 95:5)
  7. customThe eluent of the desired fraction was evaporated
  8. customthe residue was crystallized from acetonitrile

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-97613a49ed404f53a6434082a6e6852a
Quelldatensatz
uspto-grants-1996_01
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US05482943

Notizen zur Reaktion

Wird geladen…

Auf dieser SeiteKomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion