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Formic Acid → HCID 14211280, Verbindung

HRID 377125
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 377125
[CH3:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([CH2:8][CH2:9][O:10][C:11]2[CH:12]=[CH:13][CH:14]=[C:15]([CH:18]=2)C#N)[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1.[CH:19](O)=[O:20]>[Ni]>[CH3:1][C:2]1[N:7]=[C:6]([CH2:8][CH2:9][O:10][C:11]2[CH:18]=[CH:15][C:14]([CH:19]=[O:20])=[CH:13][CH:12]=2)[CH:5]=[CH:4][CH:3]=1
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

4

Edukt 2

HCID 284Formic AcidHCID 193574065-[2-(6-Methyl-2-pyridyl)ethoxy]benzonitrile

Produkt 1

HCID 14211280HCID 14211280, Verbindung

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 1

HCID 935NickelKatalysator

Versuchsvorschrift

A mixture of 5-[2-(6-methyl-2-pyridyl)ethoxy]benzonitrile (9.62 g), Raney nickel alloy (10.0 g) and 75% formic acid (150 ml) was heated under reflux for 1 hour. The reaction mixture was filtered and the filtrate was concentrated. The residue was diluted with water, alkalinized with 4N-KOH, and extracted with ethyl ether. The ethyl ether layer was washed with water and dried (MgSO4) and the solvent was distilled off. The residue was recrystallized from ethyl etherhexane to give 4-[2-(6-methyl-2-pyridyl)ethoxy]benzaldehyde.

Aufarbeitung

  1. temperaturewas heated
  2. temperatureunder reflux for 1 hour
  3. filtrationThe reaction mixture was filtered
  4. concentrationthe filtrate was concentrated
  5. additionThe residue was diluted with water
  6. extractionextracted with ethyl ether
  7. washThe ethyl ether layer was washed with water
  8. dry with materialdried (MgSO4)
  9. distillationthe solvent was distilled off
  10. customThe residue was recrystallized from ethyl etherhexane

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-d316f452bab342edb824538507be3703
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
USRE036575

Notizen zur Reaktion

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