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Potassium Hydroxide → 2,5-Bis-(6-hydroxyhexoxy)terephthalic acid

HRID 378497
Notizen
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Reaktionsgleichung

Reaktionsgleichung von HRID 378497
[OH-].[K+].C([O:5][C:6](=[O:40])[C:7]1[CH:17]=[C:16]([O:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][O:25]C(=O)C)[C:10]([C:11]([O:13]CC)=[O:12])=[CH:9][C:8]=1[O:29][CH2:30][CH2:31][CH2:32][CH2:33][CH2:34][CH2:35][O:36]C(=O)C)C>O.C(O)C>[OH:36][CH2:35][CH2:34][CH2:33][CH2:32][CH2:31][CH2:30][O:29][C:8]1[CH:9]=[C:10]([C:11]([OH:13])=[O:12])[C:16]([O:18][CH2:19][CH2:20][CH2:21][CH2:22][CH2:23][CH2:24][OH:25])=[CH:17][C:7]=1[C:6]([OH:40])=[O:5]
KomponentenVersuchsvorschriftAufarbeitungQuellen und NachweiseNotizen zur Reaktion

Komponenten

5

Edukt 2

HCID 14797Potassium HydroxideHCID 19354093Diethyl-2,5-bis-(6-acetoxyhexoxy)terephthalate

Produkt 1

HCID 193540872,5-Bis-(6-hydroxyhexoxy)terephthalic acid

Reagenzien, Katalysatoren, Lösungsmittel 2

HCID 702EthanolLösungsmittelHCID 962WaterLösungsmittel

Versuchsvorschrift

A solution of 25.0 g (379 mmol) 85% KOH in 300 ml water is added to 40.0 g (74.3 mmol) diethyl-2,5-bis-(6-acetoxyhexoxy)terephthalate in 250 ml ethanol and the whole is heated under reflux for 1.5 hours. After distilling off approx. 150 ml ethanol, the reaction mixture is acidified by adding 40.0 g conc. HCl and stored at 2° C. for 20 hours for complete crystallization of the crude product. The colourless crude product is then filtered off, washed neutral with water and recrystallized from ethanol.

Aufarbeitung

  1. temperaturethe whole is heated
  2. temperatureunder reflux for 1.5 hours
  3. distillationAfter distilling off approx. 150 ml ethanol
  4. additionby adding 40.0 g conc. HCl
  5. customstored at 2° C. for 20 hours for complete crystallization of the crude product
  6. filtrationThe colourless crude product is then filtered off
  7. washwashed neutral with water
  8. customrecrystallized from ethanol

Quellen und Nachweise

ORD-Eintrag
ord-e6d408f1996043e69a3e2d15a8818465
Quelldatensatz
uspto-grants-2000_02
DOI
10.6084/m9.figshare.5104873.v1
Patentnummer
US06031015

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